NH4F+ H2SiO3↓+ CO2↑+ 碘是人体必需的微量元素之一,有“智力元素”之称。食用加碘食盐可预防碘缺乏病。查阅资料知:
①在酸性条件下,I-能被N
氧化成I,被H2O2或O2等氧化成I2;
②I能被HS还原成I2。
请你利用实验室常用仪器和下列限选试剂,依次研究某食盐样品中所加碘的存在形式是I2、I-、I中的哪一种。
限选试剂如下:1.0 mol·L-1 HNO3溶液、1.0 mol·L-1 H2SO4溶液、1.0 mol·L-1 NaHSO3溶液、3% H2O2溶液、1%淀粉溶液、蒸馏水
Ⅰ.提出假设
假设1:该食盐样品中含I2;
假设2:该食盐样品中含I-;
假设3: 。
Ⅱ .设计方案与实验探究
将适量食盐样品溶于蒸馏水制成溶液,请按要求填写下表。
| 实验步骤 | 预期现象与结论 |
| 步骤1:取少量上述溶液注入试管中,滴入几滴淀粉溶液振荡 | 若溶液显 ,则假设1成立;否则,假设1不成立,再进行步骤2 |
| 步骤2: | 若溶液显蓝色,则假设2成立,反应的离子方程式为 ; 否则,假设2不成立,再进行步骤3 |
| 步骤3: | |
Ⅲ.问题与思考
纯的KIO3或KI都可以作为食用加碘盐中碘的来源。从化学角度来看,食盐中添加 (填“KIO3”或“KI”)更好;理由是 。
发酵粉是一种化学膨松剂,可由小苏打、臭粉(碳酸氢铵)、明矾中的两种物质组成。某小组为探究不同品牌的发酵粉的化学成分,进行如下实验。
【提出假设】
(1)假设1:由小苏打和臭粉组成
假设2:由小苏打和明矾组成
假设3:由 组成
【方案与流程】
为探究甲品牌的发酵粉的成分,某同学设计如下实验,得到如下现象:
(2)结合步骤①～③分析,气体A为 ,该发酵粉的成分为 (填化学式)。
(3)若步骤①和②操作不变(现象也相同),将步骤③中足量稀盐酸改为足量氯化钡溶液,观察到有白色沉淀生成,能否确定发酵粉的成分并说明理由: 。
(4)乙品牌的发酵粉的化学组成可能为假设2情况,请你设计实验验证。
实验仪器和用品任选,限选试剂:稀盐酸、0.1 mol/L NaOH溶液
写出实验步骤、预期现象和结论。
| 实验步骤 | 预期现象和结论 |
| 步骤1:取少量样品溶于足量的盐酸后,将溶液分成两份,分别装入A、B试管中 | |
| 步骤2: | ,证明有Na+,发酵粉中有NaHCO3 |
| 步骤3: | ,结合步骤2中的结论,假设2成立 |
硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：
实验具体操作步骤为：
①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节螺旋夹，使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7时，停止通入SO2 气体。
③抽滤所得的滤液，转移至蒸发皿中，水浴加热浓缩，直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中，在40～450C左右干燥50～60min，称量。请回答以下问题：
（1）仪器b的名称是 ；
（2）步骤②中若控制PH值小于7，则产率会下降，请用离子方程式解释原因： 。
（3）步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是 ；晶膜通常在溶液表面出现的原因是 。
（4）步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是 。
（5）下列有关抽滤的说法中，正确的是 。
A．为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验
B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧
C．抽滤结束时应先关抽气泵，后抽掉抽滤瓶接管
D．在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物
（6）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，发生反应：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：
| 实验序号 | 1 | 2 | 3 |
| Na2S2O3溶液体积（mL） | 19.98 | 20.02 | 21.18 |
则该产品的纯度是 ，间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是 。
A．滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
B．滴定终点时俯视读数
C．锥形瓶用蒸馏水润洗
D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡
E．滴定时震荡锥形瓶较剧烈
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为：Fe + H2SO4 ＝FeSO4 + H2↑ FeSO4＋H2C2O4＋2H2O＝FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O
回答下列问题：
（1）使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟,其目的是 。然后使用 （填写操作名称）分离并洗涤铁屑。
（2）析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是 。
| A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸 |
| B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤 |
| C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤 |
| D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸 |
（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL。
①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO4标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式 。
②判断到达滴定终点的现象是 。
③该产品的纯度为 ﹪（保留四位有效数字）。
3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
（1）实验室利用反应TiO2（s）+2CCl4（g）=TiCl4（g）+CO2（g），在无水无氧条件下，制取TiCl4实验装置示意图如下 
有关性质如下表
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其它 |
| CCl4 | -23 | 76 | 与 TiCl4互溶 |
| TiCl4 | -25 | 136 | 遇潮湿空气产生白雾 |
仪器A的名称是____ ，装置E中的试剂是 。反应开始前必须进行的操作是____ ；反应结束后的操作包括：①停止通氮气②熄灭酒精灯③冷却至室温。正确的顺序为____ （填序号）。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是 。
（2）工业上由钛铁矿（FeTO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：
酸溶：FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）
水解；TiOSO4（aq）+2H2O（1）
简要工艺流程如下：
①试剂A为 。钛液I需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产率降低，原因是 。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是____ ，写出其中发生氧化还原反应的离子方程式____ 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____ （填化学式）。
溴乙烷是一种重要的有机化工原料，制备溴乙烷的原料有95%乙醇、80%硫酸（用蒸馏水稀释浓硫酸）、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片，该反应的原理如下：
NaBr + H2SO4 → NaHSO4 + HBr
CH3CH2OH + HBr
CH3CH2Br + H2O
某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如右图。数据如下表。
| 物质 数据 | 乙醇 | 溴乙烷 | 1，2-二溴乙烷 | 乙醚 | 浓硫酸 |
| 密度/g·cm-3 | 0.79 | 1.46 | 2.2 | 0.71 | 1.84 |
| 熔点（℃） | －130 | －119 | 9 | －116 | 10 |
| 沸点（℃） | 78.5 | 38.4 | 132 | 34.6 | 338 |
| 在水中的溶解度（g/100g水） | 互溶 | 0.914 | 1 | 7.5 | 互溶 |
请回答下列问题。
（1）加入药品之前须做的操作是:_________________，实验进行的途中若发现未加入碎瓷片，其处理的方法是__________________。
（2）装置B的作用是除了使溴乙烷馏出，还有一个目的是_____________。温度计的温度应控制在_____________之间。
（3）反应时有可能生成SO2和一种红棕色气体，可选择氢氧化钠溶液除去该气体，有关的离子方程式是___________，______________，此操作可在___________（填写玻璃仪器名称）中进行，同时进行分离。
（4）实验中采用80%硫酸，而不能用98%浓硫酸，一方面是为了减少副反应，另一方面是为了_______________________。
（5）粗产品中含有的主要有机液体杂质是_____________，为进一步制得纯净的溴乙烷，对粗产品进行水洗涤、分液，再加入无水CaCl2，进行______________操作。
溴乙烷是一种重要的化工合成原料。实验室合成溴乙烷的反应和实验装置如下：
反应：CH3CH2OH+HBr
CH3CH2Br+H2O
装置：
实验中可能用到的数据如下表：
| 物质 | 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/g/cm3 | 水溶性 |
| CH3CH2OH | 46 | 78.4 | 0.79 | 互溶 |
| CH3CH2Br | 109 | 38.4 | 1.42 | 难溶 |
| CH3CH2OCH2CH3 | 74 | 34.5 | 0.71 | 微溶 |
| CH2=CH2 | 28 | -103.7 | 0.38 | 不溶 |
| 浓硫酸（H2SO4） | 98 | 338.0 | 1.38 | 易溶 |
①合成反应：在仪器B中加入适量NaBr、浓硫酸和50mL乙醇，安装好仪器，缓缓加热，收集馏出物。
②分离提纯：将馏出物加水后振荡，再加入适量酸除去乙醚，分液，最后得到52mL溴乙烷。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是___________。
（2）仪器C为直形冷凝管，冷水进口是___________（填“a”或“b”）。
（3）仪器D置于盛有_________的烧杯中，目的是__________________________________。
（4）装置A的名称为牛角管，其结构中的c支管的作用是___________________________。
（5）溴乙烷粗产品分离提纯阶段，加水的目的是___________________________________。
（6）该实验所得溴乙烷的产率为 ________________________。
正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下
| | 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/（g/cm3） | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 74 | 117．2 | 0．8109 | 微溶 |
| 正丁醚 | 130 | 142．0 | 0．7704 | 几乎不溶 |
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70 mL水的分液谝斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。
（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的 （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤③中最后一次水洗的目的为 。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
A．100℃ B．117℃ C．135℃ D．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中，正丁醚的产率为 。