题目内容
aF是一种重要的氟盐,主要用作农作物杀虫剂、木材防腐剂等。某课题组设计了以氟硅酸(H2SiF6)等物质为原料制取氟化钠,并得到副产品氯化铵的实验,其工艺流程如下:
已知:20 ℃时氯化铵的溶解度为37.2 g,氟化钠的溶解度为4 g,Na2SiF6微溶于水。
(1)操作Ⅱ是洗涤、干燥,其目的是 ,
操作Ⅲ和操作Ⅳ的名称依次是 (填写序号)。
a.过滤 b.加热蒸发 c.冷却结晶 d.洗涤
(2)上述流程中①的化学反应方程式:
H2SiF6+ NH4HCO3
NH4F+ H2SiO3↓+ CO2↑+
(3)流程①中NH4HCO3必须过量,其原因是 。
(4)若不考虑氟化钠的溶解,7.2 g氟硅酸理论上最多能生产 g氟化钠。
(1)除去氟化钠表面的氯化氨杂质 bc
(2)1 6 6 1 6 3 H2O
(3)保证H2SiF6能全部反应,防止在加入NaCl时生成Na2SiF6沉淀
(4)12.6
解析
（15分）黄铜矿是工业炼铜的主要原料，其主要成分为CuFeS2，现有一种天然黄铜矿（含少量SiO2），为了测定该黄铜矿的纯度，某同学设计了如下实验：
现称取研细的黄铜矿样品1.150g，在空气存在下进行煅烧，生成Cu、Fe3O4和SO2气体，实验后取d中溶液的
置于锥形瓶中，用0.05mol/L标准碘溶液进行滴定，消耗标准溶液20.00ml。请回答下列问题：
（1）称量样品所用的仪器为_____(填“托盘天平”或“电子天平”)，将样品研细后再反应，其目的是_______ 。
（2）装置a和c的作用分别是____和____（填标号）。
| A．除去SO2气体 | B．除去空气中的水蒸气 | C．有利于气体混合 |
| D．有利于观察空气流速 E.除去反应后多余的氧气 |
（4）通过计算可知，该黄铜矿的纯度为________。
（5）若用右图装置替代上述实验装置d，同样可以达到实验目的的是____（填序号）。
（6）若将原装置d中的试液改为Ba(OH)2，测得的黄铜矿纯度误差为＋1%，假设实验操作均正确，可能的原因主要有_____________________________________________。
可用于生产油溶性酚醛树脂等。实验室以苯酚、叔丁基氯[(CH3)3CCl]等为原料制备对叔丁基苯酚的实验步骤如下：
)单晶硅是信息产业中重要的基础材料。工业上可用焦炭与二氧化硅的混合物在高温下与氯气反应生成SiCl4和CO，SiCl4经提纯后用氢气还原得高纯硅。以下是实验室制备SiCl4的装置示意图。
实验过程中，石英砂中的铁、铝等杂质也能转化为相应氯化物，SiCl4、AlCl3、FeCl3遇水均易水解，有关物质的物理常数见下表：
| 物质 | SiCl4 | AlCl3 | FeCl3 |
| 沸点/℃ | 57.7 | － | 315 |
| 熔点/℃ | -70.0 | － | － |
| 升华温度/℃ | － | 180 | 300 |
请回答下列问题：
（1）写出装置A中发生反应的离子方程式：_____________， 装置D的硬质玻璃管中发生反应的化学方程式是 。
（2）装置C中的试剂是 ； D、E间导管短且粗的原因是 。
（3）G中吸收尾气一段时间后，吸收液中肯定存在OH－、Cl－和SO42-。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他酸根离子（忽略空气中CO2的影响）。
【提出假设】假设1：只有SO32-；假设2：既无SO32-也无ClO－；假设3： 。
【设计方案，进行实验】可供选择的实验试剂有：3 mol/L H2SO4、1 mol/L NaOH、0.01 mol/L KMnO4、溴水、淀粉-KI、品红等溶液。
取少量吸收液于试管中，滴加3 mol/L H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于a、b、c三支试管中，分别进行下列实验。请完成下表：
| 序号 | 操 作 | 可能出现的现象 | 结论 |
| ① | 向a试管中滴加几滴 溶液 | 若溶液褪色 | 则假设1成立 |
| 若溶液不褪色 | 则假设2或3成立 | ||
| ② | 向b试管中滴加几滴 溶液 | 若溶液褪色 | 则假设1或3成立 |
| 若溶液不褪色 | 假设2成立 | ||
| ③ | 向c试管中滴加几滴 溶液 | | 假设3成立 |
3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
乙酰水杨酸俗称阿司匹林（
），是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，其制备原理为：
制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数如下表：
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点（℃） | 水 |
| 水杨酸 | 138 | 158（熔点） | 微溶 |
| 醋酸酐 | 102 | 139.4（沸点） | 反应 |
| 乙酰水杨酸 | 180 | 135（熔点） | 微溶 |
回答下列问题：
（1）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是 。
（2）合成阿司匹林时，必须使用干燥的仪器，其原因是 。
（3）减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是 。
（4）用重结晶方法提纯粗产品流程如下，加热回流程装置如图。
①沸石的作用是 ；
②冷凝水的流进方向是 （填“a”或“b”）；
③使用温度计的目的是 。
（5）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（
），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为 （百分数精确到0.1）。 正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
| | 沸点/℃ | 密度/(g·cm－3) | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
实验步骤如下：
将6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0 g。
回答下列问题：
(1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是________。
(3)上述装置图中，B仪器的名称是________，D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a．润湿 b．干燥 c．检漏 d．标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是__________________________________。
