题目内容

K3[Fe(C2O4)3]·3H2O [三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体]易溶于水，难溶于乙醇，可作为有机反应的催化剂。实验室可用废铁屑等物质为原料制备，并测定产品的纯度。相关反应的化学方程式为：Fe + H2SO4 ＝FeSO4 + H2↑     FeSO4＋H2C2O4＋2H2O＝FeC2O4·2H2O↓＋H2SO4
2FeC2O4·2H2O＋H2O2＋H2C2O4＋3K2C2O4＝2K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O
回答下列问题：
（1）使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟,其目的是             。然后使用              （填写操作名称）分离并洗涤铁屑。
（2）析出的K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体可通过如下图所示装置通过减压过滤与母液分离。下列关于减压过滤的操作正确的是       。

A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
B．放入滤纸后，直接用倾析法转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤
C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再打开水龙头抽滤
D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸
（3）使用高锰酸钾法（一种氧化还原反应滴定法）可以测定所得产品的纯度。若需配制浓度为0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液240mL，应准确称取              g KMnO4(保留四位有效数字，已知M KMnO4＝158.0g.mol-1)。配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有                                 。配制过程中，俯视刻度线定容则导致所配溶液浓度              （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。
（4）某同学称取2.000g产品，经预处理后配制成100mL溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，使用0.03000 mol·L-1KMnO4标准溶液滴定，消耗标准溶液10.00mL。
①实际进行滴定时，往往使用酸化的KMnO4标准溶液，写出该滴定反应的离子方程式        。
②判断到达滴定终点的现象是                                                 。
③该产品的纯度为        ﹪（保留四位有效数字）。

（1）除去铁屑表面的油污（1分）      倾析法（1分）
（2）AD（2分） （3）1.185（2分）   250mL容量瓶、胶头滴管（2分）   偏大（1分）
（4）①2MnO4-  +  5C2O42-  + 16H+  = 2Mn2+  + 10CO2↑ + 8H2O  (2分)
②加入最后一滴KMnO4标准溶液后，溶液呈浅红色，且30s内不变化（1分） ③24.55 （2分）

解析试题分析：（1）碳酸钠是强碱弱酸盐，溶液显碱性，所以使用废铁屑前，往往将其在1.0mol.L-1Na2CO3溶液中浸泡数分钟的目的是除去铁屑表面的油污；由于铁是金属，不溶于水，所以可以使用倾析法分离并洗涤铁屑。
（2）A．选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸，滤纸大时，滤纸边缘与漏斗产生缝隙，使过滤速度慢，沉淀抽不干，滤纸小时，滤纸不能盖住所有孔，不能过滤，故A正确；B．放入滤纸后，用玻璃棒引流来转移溶液和沉淀，再打开水龙头抽滤，故B错误；C．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再微接水龙头，将洗涤液慢慢透过全部晶体，故C错误；D．抽滤完毕时，应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管，以防倒吸，故D正确，答案选AD。
（3）由于没有240ml容量瓶，所以应该配制250ml高锰酸钾溶液，则需要高锰酸钾的质量是0.03000 mol·L-1×0.25L×158g/mol＝1.185g；配制该标准溶液时，所需仪器除电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒外，还缺少的玻璃仪器有250mL容量瓶、胶头滴管；配制过程中，俯视刻度线定容则导致容量瓶中溶液的体积偏少，因此所配溶液浓度偏大。
（4）①反应中碳元素的化合价从+3价升高到+4价失去1个电子，而Mn元素的化合价从+7价降低到+2价得到5个电子，因此根据电子得失守恒可知氧化剂与还原剂的物质的量之比是2:5，则根据原子守恒可知，配平后的方程式为5C2O42－＋2MnO4－＋16H＋=10CO2＋2Mn2＋＋8H2O。
②由于酸性高锰酸钾溶液显紫红色，所以判断到达滴定终点的现象是加入最后一滴KMnO4标准溶液后，溶液呈浅红色，且30s内不变化。
③根据方程式可知，参加反应的草酸根的物质的量是0.03000 mol·L-1×0.01L×＝0.0007500mol，所以2.000g样品中K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的质量是0.0007500mol××491/mol×＝0.491g，所以纯度为×100%＝24.55%。
考点：考查物质制备实验方案设计、减压过滤、物质的量浓度的配制、氧化还原滴定的有关判断与计算

练习册系列答案
相关题目

如图所示,分馏装置中,如果有错误请指出并加以改正:

(1)　_____________________________, 
(2)　_____________________________, 
(3)　_____________________________。 

海藻中含有丰富的碘元素（以I－形式存在）。实验室中提取碘的流程如下：
 （1）实验操作③的名称是________，所用主要仪器名称为________。
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是________（填序号）。
A．酒精（沸点78℃）  B．四氯化碳（沸点77℃）
C．甘油（沸点290℃）  D．苯（沸点80℃）
（3）在操作②中，溶液中生成少量ICl（ICl的性质类似于氯气），为消除此杂质，使碘全部游离出来，应加入适量（填序号）________溶液，反应的离子方程式______________________。
A．KIO3     B．HClO       C．KI      D．Br2
（4）利用碘的有机溶液得到单质I2的方法是_______________________________________。

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：
2CH3CH2CH2CH2OH (CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
反应物和产物的相关数据如下

 
相对分子质量
沸点/℃
密度/（g/cm3）
水中溶解性
正丁醇
74
117．2
0．8109
微溶
正丁醚
130
142．0
0．7704
几乎不溶
合成反应：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒人盛有70 mL水的分液谝斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。

请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为                       。
（2）加热A前，需先从____（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去           ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的       （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤③中最后一次水洗的目的为                    。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集       （填选项字母）左右的馏分。
A．100℃     B．117℃     C．135℃      D．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____，下层液体的主要成分为            。
（7）本实验中，正丁醚的产率为           。

某研究性学习小组的同学通过课外学习了解到：某品牌牙膏中含有摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、黏合剂、香料、甜味剂等成分，其中的摩擦剂除了含CaCO3外，可能还含有Al(OH)3、SiO2中的一种或两种。为探究该品牌牙膏中摩擦剂的成分，该小组的同学进行了如下实验(牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生)：

请回答下列问题：
（1）操作Ⅰ中涉及的玻璃仪器有烧杯、________、________。
（2）写出下列操作过程涉及的离子方程式：
操作Ⅲ：______________________________，
操作Ⅳ：______________________________。
（3）该摩擦剂中除CaCO3外，肯定含有__________________。
（4）为进一步探究摩擦剂中碳酸钙的含量，该小组同学利用如图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验。

请回答下列问题：
①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可充分混合装置乙和丙中的反应物外，还有________的作用；
②丙中主要反应的化学方程式是________________；
③实验中准确称取4.00 g样品三份，进行三次测定，测得BaCO3的平均质量为1.97 g，计算样品中碳酸钙的质量分数(要求有计算过程)：__________________________；
④有同学认为只要测定装置丙在吸收CO2前后的质量差，不必测定装置丙中生成的BaCO3质量，一样可以确定碳酸钙的质量分数。你认为该方案是否可行？________，简述理由：________。

芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

反应试剂、产物的物理常数：

名称
相对分子质量
性状
熔点
沸点
密度
溶解度
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
∞
∞
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下：

图1回流搅拌装置                          图2抽滤装置  
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）仪器K的名称为     。无色液体A的结构简式为     。操作Ⅱ为     。
如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是     。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是     。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．抽滤结束后，为防止倒吸，应先关闭水龙头，再断开真空系统与过滤系统的连接
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入     ，分液，水层再加入     ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为     。

邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：

实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。

步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。

（14分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态溴，向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了          气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是                      ；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分析提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是                                ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的是              ；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为         ，要进一步提纯，下列操作中必须的是           (填入正确选项前的字母)；
A.重结晶  B.过滤     C.蒸馏      D.萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是           (填入正确选项前的字母)。
A.25mL       B. 50mL       C.250mL        D.500mL

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