乙酰水杨酸俗称阿司匹林,是一种历史悠久的解热镇痛药。合成原理是:![]()
虚框中为提纯原理,是为了除去该反应的副产物:水杨酸酐、乙酰水杨酸水杨酯、乙酰水杨酸酐和聚合物等。水杨酸(熔点158℃)和乙酰水杨酸(熔点135℃)微溶于冷水、可溶于热水和乙酸乙酯。生产流程是:
(1)操作I、III的名称是 ;使用热水浴加热的原因是 。
(2)可以循环利用的是 ;固体2的成份是 。
(3)为了检验产品中是否含有水杨酸,并进行精制(除去产品中的其它反应物和副产物),进行以下操作,请完成下表:
| 序号 | 操作 | 现象 | 结论 |
| 检 验 | 取几粒产品晶体投入装适量热水的试管中,振荡 | 得无色溶液 | |
| 向试管中滴入 溶液 | . | 产品中有水杨酸 | |
| 重 结晶 | 将粗产品溶于适量的水中,水浴加热,趁热过滤,将滤液 ,抽滤 | 有晶体析出 | 精产品 |
(4)用中和法测定产品纯度:
取a g产品溶解于V1 mL1mol/L的NaOH溶液中,加热使乙酰水杨酸水解,再用1 mol/L的盐酸滴定过量的NaOH,当滴定终点时消耗盐酸V2 mL;计算出产品纯度为 (只需列出计算表达式,不必化简。乙酰水杨酸分子量为180)。
已知①CH3CH2OH
CH2=CH2↑+H20
CH2=CH2+Br2
BrCH2—CH2Br
②乙醇、1,2-二溴乙烷、乙醚的有关物理性质如下表所示。
| | 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
| 通常状况下的状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度/g·cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 熔点/℃ | -130 | 9 | -116 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
某化学小组拟用乙醇、溴等为原料在实验室制备少量的1,2一二溴乙烷,实验装置如右图所示(装置A中的加热部分的仪器装置省略没有画出)。
(1)仪器E的名称是 。
(2)仪器Ⅰ是漏斗,其左部的玻璃管的作 用是 (填字母)。
a.使漏斗中液体容易滴下
b.有利于吸收气体杂质
c.防止A中三颈烧瓶里的液体爆沸
(3)实验时,A中三颈烧瓶里放入几片碎瓷片的目的是 。加热反应过程中,三颈烧瓶里除生成乙烯外,还可能生成的有机副产物主要是 。
(4)反应过程中,若B中长玻璃导管(Ⅱ)里的液面上升,则说明可能是由于 (填“D中出现堵塞”或“C中杂质已除尽”)造成的。
(5)反应过程中,D中需用冷水冷却盛有液溴的试管,其主要目的是 。说明制备1,2-二溴乙烷的反应已经结束的实验现象是 。
1,2一二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。下图为实验室制备1,2一二溴乙烷的装置图,图中分液漏斗和烧瓶a中分别装有浓H2SO4和无水乙醇,试管d中装有液溴。![]()
已知:![]()
相关数据列表如下:![]()
(1)实验中应迅速将温度升高到170℃左右的原因是 .
(2)安全瓶b在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中导管d是否发生堵塞,请写出发生堵塞时瓶b中的现象 ;
如果实验中导管d堵塞,你认为可能的原因是 ;
安全瓶b还可以起到的作用是 ;
(3)容器c、e中都盛有NaOH溶液,c中NaOH溶液的作用是 ;
(4)某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超过许多,如果装置的气密性没有问题,试分析可能的原因 ;(写出两条即可)
(5)除去产物中少量未反应的Br2后,还含有的主要杂质为 ,要进一步提纯,下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母);
| A.重结晶 | B.过滤 | C.萃取 | D.蒸馏 |
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。![]()
发生的反应如下:![]()
反应物和产物的相关数据列表如下:
| | 沸点/℃ | 密度/g·cm-3 | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.8017 | 微溶 |
实验步骤如下:
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以上的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g。回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
(2)加入沸石的作用是 ,若加热后发现未加入沸石,应采取的正确方法是 。ks5u
(3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
(4)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”)。
(5)反应温度应保持在90~95℃,其原因是 。
(6)本实验中,正丁醛的产率为 %。
正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。![]()
发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
| | 沸点/。c | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 |
| 正丁醇 | 11.72 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.8017 | 微溶 |
实验步骤如下:
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75—77℃馏分,产量2.0g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,并说明理由 。
(2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
(3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。
a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”)
(6)反应温度应保持在90—95℃,其原因是 。
(7)本实验中,正丁醛的产率为 %。