题目内容
邻叔丁基对苯二酚(TBHQ) 是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理为:
实验过程中的主要步骤如下:
步骤1．向三口烧瓶中加入5.5g对苯二酚，5.OmL浓磷酸及20mL二甲苯(装置如图所示)，启动搅拌器。
步骤2．缓缓加热到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯组成的溶液，30-60min内滴完。
步骤3．升温到135-140°C，恒温回流2.5h。
步骤4．将反应液冷却到120°C，直到反应完成
步骤5．将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三口烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6．冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸
步骤7．用二甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥
（1）磷酸在实验中的作用是_____。
（2）本实验中二甲苯的作用是_____。
（3）步骤4中反应完成的标志是_____。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是_____。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是_____、_____。
（1）催化剂
（2）一是作溶剂，稀释叔丁醇，防止局部浓度过高，生成副产物DTBHQ，二是考虑DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去产品中的DTBHQ
（3）不再有回流液
（4）活性炭
（5）红外光谱仪；熔点测定仪
解析试题分析：（1）由方程式知，H3PO4作催化剂作用。（2）使用二甲苯是为了减少副产物的发生，或是提高产率。（3）当不再出现回流液时，说明反应不再发生。（4）活性炭可以作为脱色剂，去色素。（4）红外光谱可以测定化学键和官能团，熔点测定仪可以确定产物的纯度等。
考点：化学实验基本操作、物质制备、分离、提纯
举一反三期末百分冲刺卷系列答案10ml由两种有机物按等物质的量组成的混合气体，该混合气体完全燃烧需17.5ml的O2，并生成15ml的CO2和15ml的水蒸气（所有气体体积均在相同状况下测定）。
试在下表中填出所有可能组合（有多少填多少，不一定填满）。
| 第1组（两种有机物结构简式） | 第2组（两种有机物结构简式） | 第3组（两种有机物结构简式） | 第4组（两种有机物结构简式） |
| | | | |
某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置（如图），以环己醇制备环己烯。
已知：
；
反应物和生成物的物理性质如下表：
| | 密度（g/cm3） | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 溶解性 |
| 环已醇 | 0.96 | 25 | 161 | 能溶于水 |
| 环已烯 | 0.81 | －103 | 83 | 难溶于水 |
①A中碎瓷片的作用是 ，导管B除了导气外还具有的作用是 。
②试管C置于冰水浴中的目的是 。
（2）制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入
饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在 层（填上
或下），分液后用 （填序号）洗涤：
a．KMnO4溶液 b．稀H2SO4 c．Na2CO3溶液
②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从 （填字母）口进入；蒸馏时要加入生石灰的目的 。
③上图蒸馏装置收集产品时，控制的温度应在 左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是 ：a．蒸馏时从70℃开始收集产品；b．环己醇实际用量多了；c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出；d.是可逆反应，反应物不能全部转化
（3）区分环己烯精品和粗品（是否含有反应物）的方法是 。
乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯（夹持装置已略去），发生的化学反应为：
可能用到的有关数据见下表：
实验步骤如下：
①在图1的圆底烧瓶中，装入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。
②如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加誊
③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集124℃-126℃的馏分，称得质量为7.0g。
回答下列问题：
（1）图2冷凝管中冷水从____口流入（用字母表示）；仪器d的名称是____。
（2）分液漏斗使用前须____并洗净备用。分离上下层液体时，应先____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（3）实验中产生的副产物的结构简式为____（任写一种）。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是____。
（4）实验中图1圆底烧瓶c的容积最适合的是____（选填字母）。
| A．25mL | B．50mL | C．250mL | D．500mL |
（6）实验中，乙酸正丁酯的产率为____%。
）。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸，制备的主要反应为：
三苯甲醇（
）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。
已知：i)格氏试剂容易水解，
ii)相关物质的物理性质如下：
| 物质 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 溶解性 |
| 三苯甲醇 | 164.2 | 380 | 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
| 乙醚 | —116.3 | 34.6 | 微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
| 溴苯 | —30.7 | 156.2 | 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
| 苯甲酸乙酯 | —34.6 | 212.6 | 不溶于水 |
| Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂 | |
iii)三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）实验室合成三苯甲醇的装置图2，写出玻璃仪器A的名称： ，装有无水CaCl2的仪器A的作用是： ；
（2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是 ，微沸回流时冷凝管中水流的方向是： （填“X→Y”或“Y→X”）；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写空白：
其中，操作①为： ；洗涤液最好选用： ；
A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为： ；
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80m L(标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为 （保留两位有效数字，已知三苯甲醇的分子式为C19H16O，相对分子质量为260）。
下列物质中，能使酸性高锰酸钾溶液褪色的是
| A．苯 | B．乙烷 | C．乙烯 | D．乙酸 |
下列烃中经催化加氢，不能得到2-甲基丁烷的是
| A．2-甲基-1-丁烯 | B．2-甲基-2-丁烯 |
| C．3-甲基-1-丁炔 | D．3，3-二甲基-1-丁炔 |