题目内容

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:

 
沸点/。c
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
11.72
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
 
实验步骤如下:
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90—95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75—77℃馏分,产量2.0g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,并说明理由                                     
(2)加入沸石的作用是                。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是                  
(3)上述装置图中,B仪器的名称是            ,D仪器的名称是            
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是      (填正确答案标号)。
a.润湿         b.干燥      c.检漏         d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在       层(填“上”或“下”)
(6)反应温度应保持在90—95℃,其原因是                                 
(7)本实验中,正丁醛的产率为        %。

(1)不能,浓硫酸溶于水会放出大量热,容易溅出伤人;
(2)防止液体暴沸;冷却后补加;(3)分液漏斗;冷凝管;(4)c(5)下
(6)为了将正丁醛及时分离出来,促使反应正向进行,并减少正丁醛进一步氧化;(7)51%

解析试题分析:(1)因为浓硫酸的密度大,能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,容易发生迸溅;(2)加入沸石的作用是防止暴沸,若加热后发现未加沸石,应该冷却后补加;(3)B仪器的名称是分液漏斗,D仪器的名称直形冷凝管;(4)分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏;(5)正丁醛密度为0.8017 g?cm-3,小于水的密度,故分层水层在下方;(6)根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知,反应温度保持在90~95℃,既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化;(7)设正丁醛的产率为x,则正丁醇的利用率为x,根据关系式,
C4H10O~C4H8O
74       72
4xg      2g
解得:x=74×2/72×4=51%,
考点:有机物的合成;醇类简介。

练习册系列答案
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乙酸正丁酯是一种重要化工原料,某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯(夹持装置已略去),发生的化学反应为:

可能用到的有关数据见下表:

实验步骤如下:
①在图1的圆底烧瓶中,装入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸,再加入3-4滴浓硫酸。
②如图1所示,安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶,待反应基本完成后,停止加誊
③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中,加无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中,加热蒸馏。收集124℃-126℃的馏分,称得质量为7.0g。
回答下列问题:
(1)图2冷凝管中冷水从____口流入(用字母表示);仪器d的名称是____。
(2)分液漏斗使用前须____并洗净备用。分离上下层液体时,应先____,然后打开活塞放出下层液体,上层液体从上口倒出。
(3)实验中产生的副产物的结构简式为____(任写一种)。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是____。
(4)实验中图1圆底烧瓶c的容积最适合的是____(选填字母)。

A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL
(5)分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中,除去生成水的操作是____:判断反应基本完成的标志是____。
(6)实验中,乙酸正丁酯的产率为____%。

阿司匹林的有效成分是乙酰水杨酸()。实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成乙酰水杨酸,制备的主要反应为:

操作流程如下:

已知:水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水,但其钠盐易溶于水,醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列问题:
(1)合成过程中最合适的加热方法是             
(2)制备过程中,水杨酸会形成聚合物的副产物。写出该聚合物的结构简式   
(3)粗产品提纯:
① 分批用少量饱和NaHCO3溶解粗产品,目的是                      。判断该过程结束的方法是                                 
② 滤液缓慢加入浓盐酸中,看到的现象是                      
③ 检验最终产品中是否含有水杨酸的化学方法是                
(4)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料,辅料不参与反应):
Ⅰ.称取阿司匹林样品m g;Ⅱ.将样品研碎,溶于V1 mL a mol·L-1NaOH(过量)并加热,除去辅料等不溶物,将所得溶液移入锥形瓶;Ⅲ.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙,用浓度为b mol·L-1的标准盐酸到滴定剩余的NaOH,消耗盐酸的体积为V2mL。
① 写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式
                                                                             
② 阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为                            

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