17.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.反应原理(如图):

已知甲苯的熔点为-95°C,沸点为110.6°C,易挥发,密度为0.866g/cm3;苯甲酸的熔点为122.4°C,在25°C和95°C下溶解度分别为0.3g和6.9g.
【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mL1mol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min,装置如图1所示.
(1)图中冷凝管的进水口为a(填“a”或“b”).支管的作用是平衡压强,便于甲苯顺利滴入三颈烧瓶.
(2)在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是B(填字母).
A.50mL  B.100mL  C.200mL  D.250mL
相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是便于控制温度和使容器受热均匀.
【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯(如图2).
(3)操作Ⅰ的名称是分液;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯,则操作Ⅱ的名称是蒸馏.
(4)测定白色固体的熔点,发现其在115°C开始熔化,达到130°C时仍有少量不熔.该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确,请完成表中内容.
序号实验方案实验现象结论
将白色固体加入水中,加热溶解,冷却结晶、过滤.得到白色晶体和无色溶液
取少量滤液于试管中,滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液.生成白色沉淀滤液含Cl-
干燥白色晶体,加热使其熔化,测其熔点.白色晶体在122.4℃左右时完全熔化白色晶体是苯甲酸
【纯度测定】称取1.220g白色晶体,配成100mL甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/LKOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示.
第一次第二次第三次第四次
体积(mL)24.0024.1022.4023.90
(5)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果偏小(填“偏大”、“偏小”或“不变”).计算样品中苯甲酸纯度为96%.
13.某矿粉主要成份为BaCO3,含有Ca2+、Fe2+、Al3+等杂质,现按如下步骤制取BaCl2•2H2O晶体.
步骤1:酸浸:取该矿粉,溶于盐酸,过滤出沉淀A
步骤2:氧化:向1的滤液中滴加过氧化氢溶液
步骤3:向2的溶液中滴加氨水,得到沉淀B,并过滤
步骤4:向3的滤液中滴加NaOH溶液,调节PH至12,得到沉淀C
步骤5:向4的滤液中滴加盐酸,经一定操作制得BaCl2•2H2O晶体
(1)沉淀B主要成分是Fe(OH)3和Al(OH)3
(2)氧化过程主要反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O.由图1、2可知,为了更好的使Ca2+沉淀,还应采取的措施为升温.
(3)步骤3是否可以用步骤4代替一并处理?不可以,碱性过强,会使得氢氧化铝溶解
(4)按如下方法测定产品纯度的步骤为:
①准确称取0.5g BaCl2•2H2O试样,加水溶解
②向其中滴加0.1mol/L、50mL的Na2SO3溶液,沉淀、静置、过滤
③向滤出液中滴加0.06mol/LB溶液,利用滴定法测定剩余Na2SO3的量
问题:①步骤③中滴加的试剂可以为B;滴定至终点的现象为:溶液恰好呈紫红色,且半分钟之内不褪色
A、KNO3       B、KMnO4         C、H202         D、NaClO
②已知滴定至终点,消耗标准液为20.00ml,则样品纯度为:97.6%
③若实验药品及操作均无误差,计算纯度为100.4%,分析原因可能是:BaCl2•2H2O部分失水(只写一点,合理即可)
12.氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体,易分解、易水解,可用做肥料、灭火剂、洗涤剂等.某化学兴趣小组用模拟制备氨基
甲酸铵,反应的化学方程式如下:2NH3(g)+CO2(g)?NH2COONH4(s)△H<0
(1)如用如图1装置制取氨气,你所选择的试剂是浓氨水与生石灰或氢氧化钠固体等.
(2)制备氨基甲酸铵的装置如图2所示,把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中,不断搅拌混合,生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中. 当悬浮物较多时,停止制备.

注:四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质.
①制备氨基甲酸铵时温度不能高,该实验中控温措施有哪些搅拌、冰水浴、控制通入气体流速.
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤(填写操作名称).为了得到干燥产品,应采取的方法是c(填写选项序号).
a.常压加热烘干  b.高压加热烘干   c.真空40℃以下烘干
③尾气处理装置如右图所示.双通玻璃管的作用:防止倒吸;浓硫酸的作用:吸收多余氨气、防止空气中水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解
(3)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品0.782 0g,用足量石灰水充分处理后,使碳元素完全转化为碳酸钙,过滤、洗涤、干燥,测得质量为1.000g.则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为80.00%.
[Mr(NH2COONH4)=78、Mr(NH4HCO3)=79、Mr(CaCO3)=100]
(4)以NH3和CO2为原料在工业上生产尿素的原理是:2NH3(g)+CO2(g)?CO(NH2)(I)+H2O(I),该反应的平衡常数和温度关系如下:
T/℃165175185195
K111.974.150.634.8
①焓变△H<0(填“>”、“<”或“=”).
②在一定温度和压强下,若原料气中的NH3和CO2的物质的量之比(氨碳比),
如图4是氨碳比(x),$\frac{n(N{H}_{3})}{n(C{O}_{2})}$=x与CO2平衡转化率(a)的关系.
a随着x增大而增大的原因是NH3的量增大,平衡正向移动,则增大CO2的转化率.,图中A点处NH3的平衡转化率为42%.
 0  166929  166937  166943  166947  166953  166955  166959  166965  166967  166973  166979  166983  166985  166989  166995  166997  167003  167007  167009  167013  167015  167019  167021  167023  167024  167025  167027  167028  167029  167031  167033  167037  167039  167043  167045  167049  167055  167057  167063  167067  167069  167073  167079  167085  167087  167093  167097  167099  167105  167109  167115  167123  203614 

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