4.糠酸又称呋喃甲酸,在食品工业作防腐剂,还可用于合成树脂或医药、香料等的中 间体.以米槺或玉米芯提取的呋喃甲醛为原料合成糠酸反应如图1
几种有机物性质如表:
名称性状相对分
子质量
溶解度
冷水热水乙醇乙醚
呋喃甲醛无色液体96微溶易溶易溶互溶
呋喃甲醇无色液体98互溶互溶易溶易溶
呋喃甲酸无色晶体112微溶易溶可溶易溶
刚果红试纸pH变色范围:3.0(蓝紫色)~5.0(红色)
呋喃甲酸的实验室制备方法如图2:
三颈瓶中放人3.28mL(0.04mol)新蒸呋喃甲醛,控温8~12℃下滴加4mL40%NaOH溶液,并
磁力搅拌回流30分钟.向反应混合物滴加蒸馏水(约15mL)使其恰好澄清,用50mL乙醚萃取分液,其水溶液用水蒸气蒸馏,弃去镏出物,慢慢滴加2:1盐酸到pH=3,搅拌,析出结晶,抽滤并用少量水洗涤抽干,得精产品1.5g.
回答以下问题:
(1)三颈瓶中反应需要搅拌回流30分钟的原因是呋喃甲醛微溶于水,搅拌充分混合加快反应速率.
(2)呋喃甲醛在碱中反应大量放热,实验中需要控温8-12℃,其操作方法冷水浴.
(3)50mL乙醚萃取分液,除去呋喃甲醇的操作方法是C.
A、直接用50mL乙醚萃取分液
B、将溶液分两份,乙醚也分两份,分别萃取,萃取液合并
C、先用30mL乙醚萃取分液,再分别州l0mL乙醚萃取两次,并将三次萃取液合并
(4)乙醚提取后的水溶液要用盐酸酸化.配制100mL 2:1稀盐酸(水与盐酸体积比)的方法是用量筒分别量取66ml水、34ml浓盐酸,于烧杯中混合,用玻璃棒搅拌均匀;判断盐酸加入足量的方法是使用刚果红试纸测定溶液pH,当试纸变蓝紫色时,说明加入盐酸足量 (上层清液中继续滴加盐酸,不产生浑浊,说明盐酸加入足量).
(5)乙醚易挥发、易燃,蒸气可使人失去知觉,在蒸馏回收乙醚时注意:在水浴上进行蒸馏,切忌直接明火加热;水蒸气蒸馏的方法应选择(图3)C(填字母序号);
(6)计算呋喃甲酸的产率67%.
 0  162487  162495  162501  162505  162511  162513  162517  162523  162525  162531  162537  162541  162543  162547  162553  162555  162561  162565  162567  162571  162573  162577  162579  162581  162582  162583  162585  162586  162587  162589  162591  162595  162597  162601  162603  162607  162613  162615  162621  162625  162627  162631  162637  162643  162645  162651  162655  162657  162663  162667  162673  162681  203614 

违法和不良信息举报电话:027-86699610 举报邮箱:58377363@163.com

精英家教网