8.2-叔丁基对苯二酚是一种重要的食品抗氧剂,现以对苯二酚、叔丁醇为原料,一定条件下经Freidel-Crafts 烷基化反应合成.原理如下:

步骤Ⅰ:连接如如图所示装置.
步骤Ⅱ:向三颈烧瓶中加入4.0g 对苯二酚,15mL 浓磷酸,15mL甲苯,启动搅拌器,油浴加热混合液至90℃.从仪器a缓慢滴加 3.5mL叔丁醇,使反应温度维持在 90℃~95℃,并继
续搅拌 15min 至固体完全溶解.
步骤Ⅲ:停止搅拌,撤去热浴,趁热转移反应液至分液漏斗中,将分液后的有机层转移到三颈烧瓶中,加入 45mL 水进行水蒸气蒸馏,至无油状物蒸出为止.
步骤Ⅳ:把残留的混合物趁热抽滤,滤液静置后有白色晶体析出,最后用冷水浴充分冷却,抽滤,晶体用少量冷水洗涤两次,压紧、抽干.
(1)图中仪器a的名称为滴液漏斗;仪器b的作用是冷凝回流,提高原料的利用率,减少环境污染.
(2)步骤Ⅱ中所加入物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为H3PO4
(3)已知:叔丁醇熔点是 25℃~26℃,常温下是固体.实验时加入叔丁醇的方法是先用热水温热熔化,并趁热从a处滴加.
(4)制备过程应严格控制反应温度90℃~95℃,其原因是若温度过低,则反应的速率太慢;若温度过高,则反应会有二取代或多取代的副产物生成.
(5)2-叔丁基对苯二酚粗产品久置会变红,其原因是2-叔丁基对苯二酚部分被氧化成红色的物质.
 0  162055  162063  162069  162073  162079  162081  162085  162091  162093  162099  162105  162109  162111  162115  162121  162123  162129  162133  162135  162139  162141  162145  162147  162149  162150  162151  162153  162154  162155  162157  162159  162163  162165  162169  162171  162175  162181  162183  162189  162193  162195  162199  162205  162211  162213  162219  162223  162225  162231  162235  162241  162249  203614 

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