20.实验室制备一硝基甲苯(主要含邻硝基甲苯和对硝基甲苯)的反应原理、实验装置如图:

密度/(g•cm-3)沸点/℃式量溶解性
甲苯0.866110.692不溶于水,易溶于一硝基甲苯
对硝基甲苯1.286237.7137不溶于水,易溶于液态烃
邻硝基甲苯1.162222137不溶于水,易溶于液态烃
实验步骤:
①配制混酸,组装如图反应装置.取100mL 烧杯,用10mL 浓硫酸与30mL 浓硝酸配
制混酸,加入恒压滴液漏斗中,把15mL 甲苯(折合质量13.0g)加入三颈烧瓶中.
②向室温下的甲苯中逐滴加混酸,边滴边搅拌,混合均匀.
③在50一60℃下发生反应,直至反应结束.
④除去混酸后,依次用蒸馏水和10% NaCO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品.
请回答下列问题:
(l)配制40mL 混酸的操作是分别取30mL浓硝酸和10mL浓硫酸,将30mL浓硝酸倒入烧杯中,再慢慢沿烧杯内壁注入10mL浓硫酸,边加边搅拌.
(2)装置中还缺少温度计 (填仪器名称).如果温度超过60℃,将会有二硝基甲苯或三硝基甲苯(填物质名称)生成.
(3)分离粗产品和水的操作方法是分液.
(4)产品用10% NaCO3溶液洗涤之后,再用蒸馏水洗涤,检验产品是否洗干净的操作是取最后一次洗涤液少许于试管中,滴加氯化钙溶液,无沉淀生成,则说明已洗净.
(5)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入CaO  除去水,然后蒸馏,若最终得到产品的质量为13.70g,则一硝基甲苯的产率是70.8%.
 0  161639  161647  161653  161657  161663  161665  161669  161675  161677  161683  161689  161693  161695  161699  161705  161707  161713  161717  161719  161723  161725  161729  161731  161733  161734  161735  161737  161738  161739  161741  161743  161747  161749  161753  161755  161759  161765  161767  161773  161777  161779  161783  161789  161795  161797  161803  161807  161809  161815  161819  161825  161833  203614 

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