题目内容

20．实验室制备一硝基甲苯（主要含邻硝基甲苯和对硝基甲苯）的反应原理、实验装置如图：

密度/（g•cm-3）沸点/℃式量溶解性
甲苯0.866110.692不溶于水，易溶于一硝基甲苯
对硝基甲苯1.286237.7137不溶于水，易溶于液态烃
邻硝基甲苯1.162222137不溶于水，易溶于液态烃
实验步骤：
①配制混酸，组装如图反应装置．取100mL 烧杯，用10mL 浓硫酸与30mL 浓硝酸配
制混酸，加入恒压滴液漏斗中，把15mL 甲苯（折合质量13.0g）加入三颈烧瓶中．
②向室温下的甲苯中逐滴加混酸，边滴边搅拌，混合均匀．
③在50一60℃下发生反应，直至反应结束．
④除去混酸后，依次用蒸馏水和10% NaCO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品．
请回答下列问题：
（l）配制40mL 混酸的操作是分别取30mL浓硝酸和10mL浓硫酸，将30mL浓硝酸倒入烧杯中，再慢慢沿烧杯内壁注入10mL浓硫酸，边加边搅拌．
（2）装置中还缺少温度计 （填仪器名称）．如果温度超过60℃，将会有二硝基甲苯或三硝基甲苯（填物质名称）生成．
（3）分离粗产品和水的操作方法是分液．
（4）产品用10% NaCO3溶液洗涤之后，再用蒸馏水洗涤，检验产品是否洗干净的操作是取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净．
（5）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入CaO  除去水，然后蒸馏，若最终得到产品的质量为13.70g，则一硝基甲苯的产率是70.8%．

分析 制备一硝基甲苯：先10mL 浓硫酸与30mL 浓硝酸配制混酸，因反应液体沸点较低，加热时容易发生暴沸，所以在三颈瓶中加入沸石，然后加入10ml甲苯（易挥发沸点为110.6℃），再向三颈瓶中加入混酸，水浴（水的沸点100℃）目的能均匀加热，且便于控制反应速率，温度50一60℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；两种一硝基化合物都为有机物，所以只能利用它们沸点的不同采用蒸馏的方法分离，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯．
（1）混合溶液的配制可参照浓硫酸的稀释；
（2）反应温度50一60℃，需要温度计；温度过高，生成 二硝基甲苯或三硝基甲苯；
（3）一硝基甲苯与水不溶，采用分液的方法；
（4）用10% NaCO3溶液洗涤之后，再用蒸馏水洗涤，检验洗涤液中是否含有碳酸钠即可；
（5）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入氧化钙除水，产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量；根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯．换成质量的话应该是：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯．那么13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量就是：$\frac{13×137}{92}$=19.36g，以此计算一硝基苯的产量．

解答 解：（1）配制混酸时，操作流程与浓硫酸的稀释一样，分别取30 mL浓硝酸和10 mL浓硫酸，将30 mL浓硝酸倒入烧杯中，再慢慢沿烧杯内壁注入10 mL浓硫酸，边加边搅拌，
故答案为：分别取30 mL浓硝酸和10 mL浓硫酸，将30 mL浓硝酸倒入烧杯中，再慢慢沿烧杯内壁注入10 mL浓硫酸，边加边搅拌；
（2）反应温度50一60℃，需要温度计；温度过高，生成 二硝基甲苯或三硝基甲苯；
故答案为：温度计；二硝基甲苯或三硝基甲苯；
（3）一硝基甲苯与水不溶，采用分液的方法将其分离提纯，故答案为：分液；
（4）用10% NaCO3溶液洗涤之后，再用蒸馏水洗涤，检验洗涤液中是否含有碳酸钠即可，方法为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净；
故答案为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加氯化钙溶液，无沉淀生成，则说明已洗净，
（5）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入氧化钙除水，
根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯．换成质量的话应该是：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯．那么理论上13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量就是：$\frac{13×137}{92}$=19.36g，一硝基苯的产量为$\frac{13.70g}{19.36g}×100%$=70.8%，
故答案为：CaO；70.8%．

点评 本题主要考查一硝基甲苯的制备，涉及实验流程、产率的计算等知识，难度不大，熟悉流程的意义与目的是解题的关键．

练习册系列答案
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13．下列离子方程式正确的是（　　）
A．加热TiCl4浓溶液制备TiO2•xH2O2：Ti4++（x+2）H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$TiO2•xH2O+4H+
B．（NH4）2Fe（SO4）2溶液中加入少量KOH溶液：NH4++OH-═NH3↑+H2O
C．钢铁发生吸氧腐蚀时的正极反应：O2+4H++4e-═2H2O
D．酸性KI溶液中通入O2：4H++2I-+O2═2H2O+I2
11．中国是中草药的发源地，目前中国大约有12000种药用植物．从某中草药提取的有机物有结构如图所示．下列说法正确的是（　　）
A．分子式为C14H18O4
B．环上氢原子的一氯取代物3种
C．1mol该有机物与足量的NaOH溶液反应最多消耗4molNaOH
D．能发生酯化反应
8．下列说法正确的是（　　）
A．石油裂解为乙烯属于取代反应
B．乙酸分子中含有碳氧双键，所以它能使溴水褪色
C．蛋白质在一定条件下发生水解反应生成葡萄糖
D．C4H10进行一氯取代后生成四种沸点不同的产物
15．观察氯化钠在水中的电离示意图，可获得很多信息，其中不正确的是（　　）

①Na+和Cl-的半径不同
②水分子中氢和氧的半径不同
③Na+和Cl-周围的水分子数不同
④环绕在Na+和Cl-周围的水分子的排列方式相同
⑤物质的溶解是在水分子的作用下完成的
⑥溶于水的NaCl不完全电离
⑦离子在水溶液中是以水合离子的形式存在的．
A．④⑥B．①②③C．④⑤⑦D．①③④⑥
5．五种短周期元素的某些性质如下所示，有关说法不正确的是（　　）
元素元素的相关信息
M最高价氧化物对应的水化物能与其气态氢化物反应生成盐
N原子的M电子层上有3个电子
W在短周期元素中，其原子半径最大
X其最外层电子数是电子层数的2倍，且低价氧化物能与其气态氢化物反应生成X的单质和H2O
Y元素最高价正价与最低负价的代数和为6
A．M的气态氢化物具有还原性，常温下，该氢化物水溶液的pH＞7
B．W单质在氧气中燃烧后的产物中阴阳离子个数之比为1：2
C．由N和Y所形成的化合物中存在离子键，属于离子化合物
D．N、W、X的最高价氧化物对应的水化物两两之间能相互发生反应
12．分子式为C4H8ClBr的有机物共有（不含立体异构）（　　）
A．15种B．14种C．13种D．12种
9．工业上以煤和水为原料通过一系列转化可变为清洁能源氢气或工业原料甲醇．
（1）已知①C（s）+O2（g）=CO2（g）△H1
②2H2（g）+O2（g）=2H2O （l）△H2
③H2O （l）=H2O （g）△H3
则碳与水蒸气反应C（s）+2H2O（g）$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$CO2（g）+2H2（g）的△H=△H1-△H2-2△H3．
（2）工业上也可以仅利用上述反应得到的CO2和H2进一步合成甲醇，反应方程式为：CO2（g）+3H2（g）?CH3OH（g）+H2O（g）△H＜0
①工业生产过程中CO2和H2的转化率后者大（填“前者大”、“后者大”、“一样大”或“无法判断”），为了提高甲醇的产率可以采取的措施是降低温度、增大压强（填两点）．
②在一恒温恒容密闭容器中充入1mol CO2和3mol H2进行上述反应．测得CO2和CH3OH（g）浓度随时间变化如图所示．该温度下的平衡常数为5.33（保留三位有效数字）．                
（3）改变温度，使反应CO2（g）+3H2（g）?CH3OH（g）+H2O（g）中的所有物质都为气态．起始温度体积相同（T1℃、2L密闭容器）．反应过程中部分数据见表：
 反应时间CO2（mol）H2（mol）CH3OH（mol）H2O（mol）
反应Ⅰ
恒温恒容		0min2600
10min 4.5  
20min1   
30min  1 
反应Ⅱ
绝热恒容		0min0022
①达到平衡时，反应Ⅰ、Ⅱ对比：平衡常数K（Ⅰ）＜K（Ⅱ）（填“＞”、“＜”或“=”，下同）；平衡时CH3OH的浓度c（Ⅰ）＜c（Ⅱ）．
②对反应Ⅰ，前10min内的平均反应速率υ（CH3OH）=0.025mol•L-1•min-1，若30min时只向容器中再充入1mol CO2（g）和1mol H2O（g），则平衡不移动（填“正向”、“逆向”或“不”）．
11．为了将混有K2SO4、MgSO4的KNO3固体提纯，并制得纯净的KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：已知②加入的试剂为KOH

（1）操作①为溶解；B中的沉淀为Mg（OH）2
（2）操作③所加的试剂为Ba（NO3）2，发生的离子反应为Ba2++SO42-═BaSO4↓，
（3）操作④所加的试剂为K2CO3，发生的离子反应为Ba2++CO32-═BaCO3↓
（4）该同学的实验设计方案是否严密？否（填“是”或“否”）如何改进调节PH值时改用适量硝酸．

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