20.钙是人体健康不可缺少的重要元素,测定钙片中钙含量的过程如下:试样溶液的制备:
①称取1.000g研细的钙片于烧杯中,加入25mL HNO3与HClO4的混合酸,加热溶解,继续加热得2~3mL溶液,将溶液定容至100mL.
②另取25mL HNO3与HClO4的混合酸(HClO4无强氧化性),加热得2~3mL溶液,将溶液定容至100mL,
试样溶液的测定:
③取①中定容后的溶液5mL,加入(NH42C2O4溶液,用氨水调节溶液pH使Ca2+完全沉淀.过滤,将CaC2O4沉淀溶于过量的稀H2SO4,用0.02000mol•L-1的KMnO4标准溶液滴定至终点,记录高锰酸钾标准溶液消耗的体积V1
④将①容量瓶中5mL溶液换成②容量瓶中5mL溶液,其余操作步骤同③,记录高锰酸钾标准溶液消耗的体积V2
⑤…
回答下列问题
(1)实验室研磨钙片所用的仪器是研钵.
(2)溶解钙片时加热的作用是加快钙片的溶解速率;继续加热溶液至2~3mL的目的是除去过量的硝酸.
(3)③中滴定时MnO4-转化为Mn2+,反应的离子方程式是2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O,滴定终点的现象是滴入最后一滴高锰酸钾溶液,溶液变成微红色且30 s不褪色.低温时,滴定反应过慢,故需在60~75℃时进行.但随着KMnO4标准溶液的加入,温度下降过快,可能会降到60℃以下,会造成测定结果偏低(填“偏高”“偏低”或“无影响”).
(4)进行实验操作④的目的是减小误差.
(5)请将步骤⑤补充完整重复操作③、④2~3次.
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