1．卤代烃是有机合成的重要中间体，某化学兴趣小组的同学查阅资料发现：加热l-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物可以制备1-溴丁烷．发生反应：CH3CH2CH2CH2OH+HBr$\stackrel{△}{→}$CH3CH2CH2CH2Br+H2O．还会有烯、醚等副产物生成．反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到1-溴丁烷，已知相关有机物的性质如下：
（1）制备1-溴丁烷的装置应选用上图中的C（填序号）．反应加热时的温度不宜超过100℃，理由是防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率且温度太高，浓硫酸氧化性增强，可能氧化溴化氢．
（2）制备操作中，加入的浓硫酸和溴化钠的作用是二者反应生成HBr．
（3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应选用的装置是D，（填序号）；该操作应控制的温度（t）范围是101.6℃≤t＜117.25℃．
（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是c．（填字母）
a．NaI b．NaOH c．Na2SO3 d．KCl．
| 熔点/℃ | 沸点/℃ | |
| 1-丁醇 | -89.53 | 117.25 |
| 1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
| 丁醚 | -95.3 | 142.4 |
| 1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
（1）制备1-溴丁烷的装置应选用上图中的C（填序号）．反应加热时的温度不宜超过100℃，理由是防止1-溴丁烷因气化而逸出，影响产率且温度太高，浓硫酸氧化性增强，可能氧化溴化氢．
（2）制备操作中，加入的浓硫酸和溴化钠的作用是二者反应生成HBr．
（3）反应结束后，将反应混合物中1-溴丁烷分离出来，应选用的装置是D，（填序号）；该操作应控制的温度（t）范围是101.6℃≤t＜117.25℃．
（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br2，下列物质中最适合的是c．（填字母）
a．NaI b．NaOH c．Na2SO3 d．KCl．
20．氯仿（CHCl3）常用作有机溶剂和麻醉剂，常温下在空气中易被氧化．实验室中可用热还原CCl4法制备氯仿，装置示意图如图1及有关数据如下：
实验步骤：
①检验装置气密性；
②开始通入H2；
③点燃B处酒精灯；
④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水；
⑤向三颈瓶中滴入20mLCCl4；
⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；
⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15g．请回答：
（1）若步骤②和步骤③的顺序颠倒，则实验中产生的不良后果可能为加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的氯仿被氧气氧化．
（2）B处中发生主要反应的化学方程式为CCl4+H2$→_{△}^{催化剂}$CHCl3+HCl．
（3）C处中应选用的冷凝管为如图2B（填选项字母）；冷水应从该冷凝管的a（填“a”或“b”）口接入．
（4）步骤⑥中，用水洗涤的目的为洗掉NaHCO3和NaCl．
（5）该实验中，氯仿的产率为61%．
（6）氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气（COCl2），该反应的化学方程式为2CHCl3+O2=2COCl2+2HCl．
| 物质 | 相对分子质量 | 密度/（g•mL-1） | 沸点/℃ | 水中溶解性 |
| CHCl3 | 119.5 | 1.50 | 61.3 | 难溶 |
| CCl4 | 154 | 1.59 | 76.7 | 难溶 |
①检验装置气密性；
②开始通入H2；
③点燃B处酒精灯；
④向A处水槽中加入热水，接通C处冷凝装置的冷水；
⑤向三颈瓶中滴入20mLCCl4；
⑥反应结束后，停止加热，将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量NaHCO3溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水CaCl2固体，静置后过滤；
⑦对滤液进行蒸馏纯化，得到氯仿15g．请回答：
（1）若步骤②和步骤③的顺序颠倒，则实验中产生的不良后果可能为加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的氯仿被氧气氧化．
（2）B处中发生主要反应的化学方程式为CCl4+H2$→_{△}^{催化剂}$CHCl3+HCl．
（3）C处中应选用的冷凝管为如图2B（填选项字母）；冷水应从该冷凝管的a（填“a”或“b”）口接入．
（4）步骤⑥中，用水洗涤的目的为洗掉NaHCO3和NaCl．
（5）该实验中，氯仿的产率为61%．
（6）氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气（COCl2），该反应的化学方程式为2CHCl3+O2=2COCl2+2HCl．
实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
18．阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：
制备基本操作流程如下：
醋酸酐+水杨酸$\stackrel{浓硫酸}{→}$$\stackrel{摇匀}{→}$$\stackrel{85℃-90℃加热}{→}$$\stackrel{冷却}{→}$$→_{洗涤}^{减压过滤}$粗产品
主要试剂和产品的物理常数如下表所示：
请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是醋酸酐和水易发生反应．
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是水浴加热．
（3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：
粗产品$→_{沸石}^{乙酸乙酯}$$→_{回流}^{加热}$$\stackrel{趁热过滤}{→}$$→_{减压过滤}^{冷却}$$→_{干燥}^{洗涤}$乙酰水杨酸
①使用温度计的目的是控制加热的温度，防止乙酰水杨酸受热易分解．
②冷凝水的流进方向是a（填“a”或“b”）；
③趁热过滤的原因是防止乙酰水杨酸结晶析出．
④下列说法正确的是abc（填选项字母）．
a．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
b．此种提纯粗产品的方法叫重结晶
c．根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
d．可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
（4）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08/cm3），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为84.3%（用百分数表示，小数点后一位）．
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃．某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：制备基本操作流程如下：
醋酸酐+水杨酸$\stackrel{浓硫酸}{→}$$\stackrel{摇匀}{→}$$\stackrel{85℃-90℃加热}{→}$$\stackrel{冷却}{→}$$→_{洗涤}^{减压过滤}$粗产品
主要试剂和产品的物理常数如下表所示：
| 名称 | 相对分子质量 | 熔点或沸点（℃） | 水溶性 |
| 水杨酸 | 138 | 158（熔点） | 微溶 |
| 醋酸酐 | 102 | 139.4（沸点） | 易水解 |
| 乙酰水杨酸 | 180 | 135（熔点） | 微溶 |
（1）制备阿司匹林时，要使用干燥的仪器的原因是醋酸酐和水易发生反应．
（2）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是水浴加热．
（3）提纯粗产品流程如下，加热回流装置如图：
粗产品$→_{沸石}^{乙酸乙酯}$$→_{回流}^{加热}$$\stackrel{趁热过滤}{→}$$→_{减压过滤}^{冷却}$$→_{干燥}^{洗涤}$乙酰水杨酸
①使用温度计的目的是控制加热的温度，防止乙酰水杨酸受热易分解．
②冷凝水的流进方向是a（填“a”或“b”）；
③趁热过滤的原因是防止乙酰水杨酸结晶析出．
④下列说法正确的是abc（填选项字母）．
a．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是做溶剂
b．此种提纯粗产品的方法叫重结晶
c．根据以上提纯过程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低温时大
d．可以用紫色石蕊溶液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸
（4）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08/cm3），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为84.3%（用百分数表示，小数点后一位）．
16．
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白雾产生，继续滴加至液溴滴完．
①写出实验室合成溴苯的化学方程式C6H6+Br2$\stackrel{FeBr_{3}}{→}$C6H5Br+HBr；
②装置c的作用是使溴和苯冷凝回流；
③装置d的作用是吸收HBr和Br2；
④用胶头滴管从d中吸取少量溶液于试管中加入硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，有浅黄色沉淀生成，能否证明a中发生了取代反应？为什么？不能．因Br2与NaOH反应生成的Br-会与Ag+结合生成浅黄色沉淀．
（2）当液溴滴加完成后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．用NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2．
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是除去粗溴苯中的水．
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有杂质要进一步提纯，下列操作中必须的是C（填字母）．
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是B（字母）．
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL．
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：| 苯 | 溴 | 溴苯 | |
| 密度/g•cm-3 | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
| 沸点/°C | 80 | 59 | 156 |
| 水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白雾产生，继续滴加至液溴滴完．
①写出实验室合成溴苯的化学方程式C6H6+Br2$\stackrel{FeBr_{3}}{→}$C6H5Br+HBr；
②装置c的作用是使溴和苯冷凝回流；
③装置d的作用是吸收HBr和Br2；
④用胶头滴管从d中吸取少量溶液于试管中加入硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，有浅黄色沉淀生成，能否证明a中发生了取代反应？为什么？不能．因Br2与NaOH反应生成的Br-会与Ag+结合生成浅黄色沉淀．
（2）当液溴滴加完成后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．用NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2．
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是除去粗溴苯中的水．
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有杂质要进一步提纯，下列操作中必须的是C（填字母）．
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是B（字母）．
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL．
15．S2Cl2是工业上常用的硫化剂，实验室制备S2Cl2的方法有2种：①CS2+3Cl2$\stackrel{50-60℃}{→}$CCl4+S2Cl2；②2S+Cl2$\stackrel{95-100}{→}$S2Cl2．已知S2Cl2中硫元素显+1价，电子式：
，它不稳定，在水中易发生岐化反应（一部分硫元素价态升高，一部分降低）．反应涉及的几种物质的熔沸点如表：
实验室利用下列装置制备S2Cl2（部分夹持仪器已略去）．回答下列问题：
（1）写出A装置中发生反应的离子方程式MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
（2）实验中盐酸通常采用36.5%的浓溶液，不用稀盐酸的理由是稀盐酸还原性弱，反应困难．
（3）D中冷凝管起到导气和冷凝回流双重作用．这种冷却装置可应用于下列高中化学中ACD实验．
A．石油分馏 B．制备乙烯
C．制取乙酸乙酯 D．制取溴苯
（4）B装置中盛放的是饱和食盐水，反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是蒸馏，D中采用热水浴加热的原因是使CS2平稳汽化，避免产物S2Cl2汽化．
（5）A装置仪器装配时，整套装置装配完毕后，应先进行气密性检查，再添加试剂．实验完毕，拆除装置时，应先将E中长导管移开液面，目的是防止倒吸．
（6）实验过程中，若缺少C装置，则发现产品浑蚀不清，出现该现象的原因可用化学方程式表示为2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑．实验完毕，当把剩余浓盐酸倒人E烧杯中与吸收了尾气的氢氧化钠溶液混合时，发现有少量黄绿色刺激性气体产生，产生该现象的原因是ClO-+2H++Cl-=Cl2↑+H2O．（用离子方程式表示）
0 159916 159924 159930 159934 159940 159942 159946 159952 159954 159960 159966 159970 159972 159976 159982 159984 159990 159994 159996 160000 160002 160006 160008 160010 160011 160012 160014 160015 160016 160018 160020 160024 160026 160030 160032 160036 160042 160044 160050 160054 160056 160060 160066 160072 160074 160080 160084 160086 160092 160096 160102 160110 203614
，它不稳定，在水中易发生岐化反应（一部分硫元素价态升高，一部分降低）．反应涉及的几种物质的熔沸点如表：| 物质 | S | CS2 | CCl4 | S2Cl2 |
| 沸点/℃ | 445 | 47 | 77 | 137 |
| 熔点/℃ | 113 | -109 | -23 | -77 |
（1）写出A装置中发生反应的离子方程式MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
（2）实验中盐酸通常采用36.5%的浓溶液，不用稀盐酸的理由是稀盐酸还原性弱，反应困难．
（3）D中冷凝管起到导气和冷凝回流双重作用．这种冷却装置可应用于下列高中化学中ACD实验．
A．石油分馏 B．制备乙烯
C．制取乙酸乙酯 D．制取溴苯
（4）B装置中盛放的是饱和食盐水，反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是蒸馏，D中采用热水浴加热的原因是使CS2平稳汽化，避免产物S2Cl2汽化．
（5）A装置仪器装配时，整套装置装配完毕后，应先进行气密性检查，再添加试剂．实验完毕，拆除装置时，应先将E中长导管移开液面，目的是防止倒吸．
（6）实验过程中，若缺少C装置，则发现产品浑蚀不清，出现该现象的原因可用化学方程式表示为2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑．实验完毕，当把剩余浓盐酸倒人E烧杯中与吸收了尾气的氢氧化钠溶液混合时，发现有少量黄绿色刺激性气体产生，产生该现象的原因是ClO-+2H++Cl-=Cl2↑+H2O．（用离子方程式表示）
