Question

13．某实验小组模拟工业上用SiHCl₃与H₂在1357K的条件下制备高纯硅，实验装置如下图所示 （加热及夹持装置略去）：

已知SiHCl₃的性质如下：沸点为33.0℃；密度为1.34g•mL^-1；易溶于有机溶剂；能与H₂O剧烈反应；在空气中易被氧化．
请回答：
（1）装置C中的烧瓶用水浴加热的优点为受热均匀，使产生SiHCl₃的气流平稳．
（2）装置D中发生反应的化学方程式为SiHCl₃+H₂ $\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl．
（3）装置E的作用为①吸收HCl、②吸收未反应的SiHCl₃、③防倒吸．
（4）相关实验步骤如下，其合理顺序依次为②①⑤④③（填入所缺序号）．
①加热装置C，打开K₂，滴加6.5mL SiHCl₃；
②打开K₁，装置A中反应一段时间；
③关闭K₁；
④关闭K₂；
⑤加热装置D至1357K．
（5）计算SiHCl₃的利用率：对装置E中液体进行分液操作，取上层液体20.00mL转移至锥形瓶中，滴加几滴酚酞溶液．用0.1mol•L^-1盐酸滴定，达到滴定终点时，消耗盐酸20.00mL．达到滴定终点的现象是溶液红色褪去，且半分钟不变色．SiHCl₃的利用率为93.34%（保留两位小数）．
（6）设计实验，检验SiHCl₃与水反应后，所得溶液中存在盐酸取两份溶液，一份加入石蕊试液，变红色，说明含有氢离子；另一份加入硝酸酸化的硝酸银溶液，出现白色沉淀，则证明含有氯离子，由此可以鉴定含有盐酸．

Answer 1

分析 A中Zn和稀硫酸制取氢气，因为SiHCl₃能与水发生剧烈反应，所以氢气和SiHCl₃反应时需要干燥的氢气，则B装置用浓硫酸干燥氢气，C中SiHCl₃变为气态，D中氢气和SiHCl₃发生反应生成Si和HCl，用NaOH吸收生成的HCl，然后处理尾气；
（1）水浴加热受热均匀，且产生的气流平稳；
（2）装置D中氢气和SiHCl₃发生反应生成Si和HCl；
（3）装置E能吸收生成的HCl，未反应的SiHCl₃，还能防倒吸；
（4）先通入氢气，排尽装置中空气，再加热石英管，提高原理利用率，反应完毕停止通氢气；
（5）滴定终点时，氢氧化钠完全反应，溶液红色褪去；
氢氧化钠物质的量等于生成的HCl与后加入HCl的物质的量之和，可以计算生成HCl的物质的量，再根据方程式计算参加反应SiHCl₃的质量，进而计算其利用率；
（6）酸能使紫色石蕊试液变红色，氯离子能和硝酸酸化的硝酸银反应生成白色沉淀．

解答 解：A中Zn和稀硫酸制取氢气，因为SiHCl₃能与水发生剧烈反应，所以氢气和SiHCl₃反应时需要干燥的氢气，则B装置用浓硫酸干燥氢气，C中SiHCl₃变为气态，D中氢气和SiHCl₃发生反应生成Si和HCl，用NaOH吸收生成的HCl，然后处理尾气；
（1）水浴加热受热均匀，且产生的SiHCl₃气流平稳，则D中反应较平稳，故答案为：受热均匀，使产生SiHCl₃的气流平稳；
（2）装置D中氢气和SiHCl₃发生反应生成Si和HCl，反应方程式为SiHCl₃+H₂ $\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl，
故答案为：SiHCl₃+H₂ $\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl；
（3）装置E中NaOH能吸收生成的HCl，四氯化碳未反应的SiHCl₃，还能防倒吸，
故答案为：吸收HCl气体；吸收未反应的SiHCl₃；防倒吸；
（4）先通入氢气，排尽装置中空气，再加热石英管，提高原理利用率，反应完毕停止通氢气，②打开K₁，装置A中反应一段时间，①加热装置D至1357K：；⑤加热装置C，打开K₂，滴加6.5mLSiHC1₃；④关闭K₂；③关闭K₁，其合理顺序为：②①⑤④③，
故答案为：②①⑤④③；
（5）滴定终点时，氢氧化钠完全反应，溶液红色褪去，且半分钟不变色；
氢氧化钠物质的量等于生成的HCl与后加入HCl的物质的量之和，则生成HCl的物质的量=0.2L×1mol/L-0.02L×0.1mol/L×$\frac{200mL}{20mL}$=0.18mol，由SiHCl₃+H₂ $\frac{\underline{\;1357K\;}}{\;}$Si+3HCl，可知参加反应SiHCl₃为 $\frac{0.18mol}{3}$=0.06mol，故SiHCl₃的利用率为 $\frac{0.06mol×135.5g/mol}{6.5mL×1.34g/mL}$×100%=93.34%，
故答案为：溶液红色褪去，且半分钟不变色；93.34；
（6）酸能使紫色石蕊试液变红色，氯离子能和硝酸酸化的硝酸银反应生成白色沉淀，则检验盐酸的方法为：取两份溶液，一份加入石蕊试液，变红色，说明含有氢离子；另一份加入硝酸酸化的硝酸银溶液，出现白色沉淀，则证明含有氯离子，由此可以鉴定含有盐酸，
故答案为：
取两份溶液，一份加入石蕊试液，变红色，说明含有氢离子；另一份加入硝酸酸化的硝酸银溶液，出现白色沉淀，则证明含有氯离子，由此可以鉴定含有盐酸．

点评 本题考查物质制备，为高频考点，侧重考查学生物质制备、实验操作、物质检验等知识点，明确实验原理、实验操作先后顺序、元素化合物性质是解本题关键，注意题干信息的正确获取和灵活运用，题目难度中等．