14．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味．实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片．开始缓慢加热A，回流50min．反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g．
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是球形冷凝管．
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠．
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后d（填标号）．
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率．
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是干燥．
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是b（填标号）．
（7）本实验的产率是c（填标号）．
a．30% b．40% c．60% d．90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏高（填“高”或“低”），其原因是会收集少量未反应的异戊醇．
| 相对分子质量 | 密度/（g•cm-3） | 沸点/℃ | 水中溶解性 | |
| 异戍醇 | 88 | 0.8123 | 131 | 微溶 |
| 乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 溶 |
| 乙酸异戊酯 | 130 | 0.8670 | 142 | 难溶 |
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片．开始缓慢加热A，回流50min．反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g．
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是球形冷凝管．
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠．
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后d（填标号）．
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是提高醇的转化率．
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是干燥．
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是b（填标号）．
（7）本实验的产率是c（填标号）．
a．30% b．40% c．60% d．90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏高（填“高”或“低”），其原因是会收集少量未反应的异戊醇．
13．将磷肥生产中形成的副产物石膏（CaSO4•2H2O）转化为硫酸钾肥料和氯化钙水合物储热材料．无论从经济效益、资源综合利用还是从环境保护角度看都具有重要意义．下图为石膏转化为硫酸钾和氯化钙的工艺流程示示意图．
（1）过滤I操作所得固体中，除CaCO3外还含有CaSO4 （填化学式）等物质，该固体可用作生产水泥的原料．
（2）写出石膏悬浊液中加入碳酸铵溶液后发生反应的离子方程式：CaSO4+CO32-=CaCO3+SO42-；
（3）本工艺中所用的原料除CaSO4•2H2O，KCl外，还需要CaCO3（或CaO）、NH3、H2O等原料．
（4）过滤I操作所得滤液是（NH4）2SO4溶液．检验滤液中含有CO32-的方法是用滴管取少量滤液于试管中，滴加盐酸，若产生气泡，证明滤液中含有CO32-；
（5）已知不同温度下K2SO4在100g水中达到饱和时溶解的量如下表：
60℃时K2SO4的饱和溶液591g冷却到0℃，可析出K2SO4晶体54 g．
（6）氯化钙结晶水合物（CaCl2•6H2O）是目前常用的无机储热材料，选择的依据是ad （填序号）．
a．熔点较低（29℃熔化） b．能导电
c．能制冷 d．无毒．
（1）过滤I操作所得固体中，除CaCO3外还含有CaSO4 （填化学式）等物质，该固体可用作生产水泥的原料．
（2）写出石膏悬浊液中加入碳酸铵溶液后发生反应的离子方程式：CaSO4+CO32-=CaCO3+SO42-；
（3）本工艺中所用的原料除CaSO4•2H2O，KCl外，还需要CaCO3（或CaO）、NH3、H2O等原料．
（4）过滤I操作所得滤液是（NH4）2SO4溶液．检验滤液中含有CO32-的方法是用滴管取少量滤液于试管中，滴加盐酸，若产生气泡，证明滤液中含有CO32-；
（5）已知不同温度下K2SO4在100g水中达到饱和时溶解的量如下表：
| 温度（℃） | 0 | 20 | 60 |
| K2SO4溶解的量（g） | 7.4 | 11.1 | 18.2 |
（6）氯化钙结晶水合物（CaCl2•6H2O）是目前常用的无机储热材料，选择的依据是ad （填序号）．
a．熔点较低（29℃熔化） b．能导电
c．能制冷 d．无毒．
11．实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下：
CH3CH2OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}（浓）}$CH2=CH2+H2O
CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚；浓硫酸把乙醇氧化为CO2等．
用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示：
有关数据列表如下：
回答下列问题：
（1）A装置上方使用滴液漏斗的优点是：便于漏斗内的液体是顺利滴下；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是B（填正确答案标号）．
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（2）B装置的作用是平衡压强，检测装置是否发生堵塞．
（3）在装置C中应加入c（填正确选项前的字母），其目的是吸收反应生成的SO2等酸性气体．
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（4）判断该制备反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去．
（5）D装置具支试管内若用溴水代替液溴（假定产物相同），分析其优点产物1，2-二溴乙烷和水不互，溶分层，水在上层起着液封，防止产品挥发的作用．
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是乙烯和溴单质反应放出热量，冷却可以避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是1，2-二溴乙烷的熔点为9℃，过度冷却会变成固体而使进气导管堵塞．
CH3CH2OH$→_{170℃}^{H_{2}SO_{4}（浓）}$CH2=CH2+H2O
CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醚；浓硫酸把乙醇氧化为CO2等．
用少量的溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷的装置如图所示：
有关数据列表如下：
| 乙醇 | 1，2-二溴乙烷 | 乙醚 | |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
| 密度/g•cm3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
| 沸点/°C | 78.5 | 132 | 34.6 |
| 熔点/°C | -130 | 9 | -116 |
（1）A装置上方使用滴液漏斗的优点是：便于漏斗内的液体是顺利滴下；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是B（填正确答案标号）．
A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料
（2）B装置的作用是平衡压强，检测装置是否发生堵塞．
（3）在装置C中应加入c（填正确选项前的字母），其目的是吸收反应生成的SO2等酸性气体．
a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液
（4）判断该制备反应已经结束的最简单方法是溴的颜色完全褪去．
（5）D装置具支试管内若用溴水代替液溴（假定产物相同），分析其优点产物1，2-二溴乙烷和水不互，溶分层，水在上层起着液封，防止产品挥发的作用．
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是乙烯和溴单质反应放出热量，冷却可以避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是1，2-二溴乙烷的熔点为9℃，过度冷却会变成固体而使进气导管堵塞．
次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2•HCHO•2H2O）俗称吊白块，不稳定，120℃时会分解，在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用．以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如图：
+HO-NO2→
+H2O．
有关信息如下：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为69.1℃，在潮湿空气中“发烟”；100℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解．回答下列问题：
6．
乙酰苯胺具有解热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称，其制备原理如下：
+CH3COOH$\stackrel{△}{?}$
+H2O
已知：
①苯胺易被氧化．
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：
实验步骤如下：
步骤1：在a中，加入9mL（0.10mol）苯胺、15mL（0.27mol）冰醋酸及少许锌粉，依照上图装置组装仪器．
步骤2：控制温度计读数在105℃左右，小火加热回流至反应完全．
步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，冷却后抽滤（一种快速过滤方法）、洗涤，得到粗产品．
步骤4：将步骤3所得粗产品进一步提纯后，称得产品质量为10.8g．
请回答下列问题：
（1）仪器a的名称为圆底烧瓶，所选仪器a的最佳规格是B（填序号）．
A.25mL B.50mL C.100mL D.250mL
（2）实验中加入少许锌粉的目的是防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用．
（3）步骤2中，控制温度计读数在105℃左右的原因是温度过低不能蒸出反应所生成的水或温度过高未反应的乙酸蒸出．
（4）判断反应已基本完全的方法为锥形瓶不再有水增加．
（5）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶壁上不易处理．
（6）步骤4中粗产品进一步提纯，该提纯方法是重结晶．
（7）本次实验的产率为80%．
0 159729 159737 159743 159747 159753 159755 159759 159765 159767 159773 159779 159783 159785 159789 159795 159797 159803 159807 159809 159813 159815 159819 159821 159823 159824 159825 159827 159828 159829 159831 159833 159837 159839 159843 159845 159849 159855 159857 159863 159867 159869 159873 159879 159885 159887 159893 159897 159899 159905 159909 159915 159923 203614
乙酰苯胺具有解热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称，其制备原理如下：+CH3COOH$\stackrel{△}{?}$+H2O已知：
①苯胺易被氧化．
②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：
| 物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解度 |
| 乙酰苯胺 | 114.3℃ | 305℃ | 微溶于冷水、易溶于热水 |
| 苯胺 | -6℃ | 184.4℃ | 微溶于水 |
| 醋酸 | 16.6℃ | 118℃ | 易溶于水 |
步骤1：在a中，加入9mL（0.10mol）苯胺、15mL（0.27mol）冰醋酸及少许锌粉，依照上图装置组装仪器．
步骤2：控制温度计读数在105℃左右，小火加热回流至反应完全．
步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100mL 冷水的烧杯中，冷却后抽滤（一种快速过滤方法）、洗涤，得到粗产品．
步骤4：将步骤3所得粗产品进一步提纯后，称得产品质量为10.8g．
请回答下列问题：
（1）仪器a的名称为圆底烧瓶，所选仪器a的最佳规格是B（填序号）．
A.25mL B.50mL C.100mL D.250mL
（2）实验中加入少许锌粉的目的是防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用．
（3）步骤2中，控制温度计读数在105℃左右的原因是温度过低不能蒸出反应所生成的水或温度过高未反应的乙酸蒸出．
（4）判断反应已基本完全的方法为锥形瓶不再有水增加．
（5）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶壁上不易处理．
（6）步骤4中粗产品进一步提纯，该提纯方法是重结晶．
（7）本次实验的产率为80%．
