Question

8．实验室制取硝基苯的主要步骤如下：
①配置一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合物，加入反应器
②向室温下的混合液中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀
③在50-60℃条件下发生反应，直到反应结束
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤
⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏得到纯硝基苯
填写下列空白：
①配置一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合液时，操作注意事项是先将浓硝酸注入反应容器，再加入浓硫酸，并及时搅拌和冷却
②步骤③中，为了使反应在50-60℃下进行，常用的方法是将反应容器放在50-60℃水浴中加热．
③步骤④中洗涤、分离粗硝基苯使用的仪器是分液漏斗．
④步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中的硝酸和硫酸．
⑤此反应可表示为+HO-NO₂→+H₂O．

Answer 1

分析 ①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中，注意：二者酸混合时要先加浓硝酸后加浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释；
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀，不能先加苯，因为苯具有挥发性；
③在50℃～60℃下发生反应，温度小于100℃，需要水浴加热；
④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤，用NaOH洗去未反应的酸，最后用蒸馏水除去氢氧化钠；
⑤将用无水氯化钙干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯，无水氯化钙具有吸水性且和硝基苯不反应．

解答 解：①迁移浓硫酸的稀释，实验室配制混合液体时要将密度大的液体加入密度小的液体中，实验操作为：先将浓硝酸注入反应容器，再加入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，故答案为：先将浓硝酸注入反应容器，再加入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
②实验室加热时当温度低于100℃，为便于控制温度且使反应物受热均匀常采用水浴加热，故答案为：将反应容器放在50-60℃水浴中加热；
③硝基苯不溶于蒸馏水和5%NaOH溶液，密度比较大，采用分液的方法分离，仪器为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
④制得的粗产品中可能含有硝酸和硫酸，用5%NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中的硝酸和硫酸，故答案为：除去粗产品中的硝酸和硫酸；
⑤苯与混酸反应生成硝基苯和水，反应的方程式为+HO-NO₂→+H₂O，
故答案为：+HO-NO₂→+H₂O．

点评 本题考查硝基苯的制备，为高频考点，明确实验原理、实验步骤及操作是解本题关键，注意三种溶液滴加顺序，为易错点；在实验中使用温度计时，有的温度计是测量溶液温度，有的温度计是测量馏分温度、有的温度计是测量水浴温度，注意温度计的位置，题目难度不大．