9.在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯.某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.实验步骤如下:
(一)乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入13.5mL(0.15mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石.
按图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口.
②打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热.在反应过程中,通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中.反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积.
(二)产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,先用10 mL的水洗涤,再继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性,再用10 mL 的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥.
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124~126℃的馏分,得11.6g产品.
(1)写出该制备反应的化学方程式CH3COOH+HO(CH23CH3 $?_{△}^{浓硫酸}$CH3COO(CH23CH3+H2O.
(2)冷水应该从冷凝管a(填a或b)管口通入.
(3)步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是使用分水器分离出水,使平衡正向移动,提高反应产率.步骤②中判断反应终点的依据是分水器中的水层不再增加时,视为反应的终点.
(4)产品的精制过程步骤③中,洗的目的是除去乙酸及少量的正丁醇.两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上 端置入锥形瓶中.
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