题目内容

4.为除去粗盐中的 Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO4以及泥沙等杂质,某同学设计了一种制备精盐的实验方案,步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量):

(1)判断 BaCl2已过量的方法是用试管取少量第②步操作后的上层清液,再滴入几滴BaCl2溶液,若溶液未变浑浊,则表明BaCl2已过量. 
(2)第④步中相关的化学方程式是CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl,BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl. 
(3)配制 NaCl 溶液时,若出现下列操作,其结果偏高还是偏低?
A.称量时 NaCl 已潮解偏低 B.天平的砝码已锈蚀偏大 C.定容摇匀时,液面下降又加水无影响 D.定容时俯视刻度线偏大.

分析 除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-以及泥沙等杂质,由步骤可知,粗盐溶于水后,用氯化钡除去硫酸根离子、用氢氧化钠除去镁离子、铁离子,用碳酸钠除去钙离子,由于加入的氯化钡试剂是过量的,则为了除去过量的钡离子,则碳酸钠应该放在氯化钡溶液之后,将沉淀过滤后用盐酸中和,再蒸发结晶至有大量晶体析出、少量液体剩余时停止加热即可,以此解答该题.

解答 解:(1)BaCl2已过量,则再加氯化钡不会生成沉淀,则实验方法为用试管取少量第②步操作后的上层清液,再滴入几滴BaCl2溶液,若溶液未变浑浊,则表明BaCl2已过量,
故答案为:用试管取少量第②步操作后的上层清液,再滴入几滴BaCl2溶液,若溶液未变浑浊,则表明BaCl2已过量;
(2)粗盐的提纯中,加入碳酸钠的作用是除去杂质离子钙离子以及过量的钡离子,反应的化学方程式为CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl,BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl,故答案为:CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl,BaCl2+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl;
(3)A.称量时 NaCl 已潮解,则实际称量氯化钠质量偏小,配制溶液浓度偏低,故答案为:偏低;
 B.天平的砝码已锈蚀,则实际称量固体质量偏大,配制浓度偏大,故答案为:偏大;
 C.定容摇匀时,液面下降又加水,浓度偏低,故答案为:偏低;
 D.定容时俯视刻度线,导致溶液体积偏小,浓度偏大,故答案为:偏大.

点评 本题考查混合物分离提纯实验设计,为高频考点,把握物质的性质、发生的反应、混合物分离为解答的关键,侧重分析与实验能力的综合考查,注意碳酸钠可除去过量的钡离子,题目难度不大.

练习册系列答案
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9.在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯.某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.实验步骤如下:
(一)乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入13.5mL(0.15mol)正丁醇和7.2mL(0.125mol)冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石.
按图所示安装带分水器的回流反应装置,并在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口.
②打开冷凝水,圆底烧瓶在石棉网上用小火加热.在反应过程中,通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水,注意保持分水器中水层液面原来的高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中.反应达到终点后,停止加热,记录分出的水的体积.
(二)产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,先用10 mL的水洗涤,再继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性,再用10 mL 的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥.
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集124~126℃的馏分,得11.6g产品.
(1)写出该制备反应的化学方程式CH3COOH+HO(CH23CH3 $?_{△}^{浓硫酸}$CH3COO(CH23CH3+H2O.
(2)冷水应该从冷凝管a(填a或b)管口通入.
(3)步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是使用分水器分离出水,使平衡正向移动,提高反应产率.步骤②中判断反应终点的依据是分水器中的水层不再增加时,视为反应的终点.
(4)产品的精制过程步骤③中,洗的目的是除去乙酸及少量的正丁醇.两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上 端置入锥形瓶中.
13.半导体生产中常需要控制掺杂,以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂.实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如图所示:(部分夹持装置略去)

已知:①黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5
②PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HC1;
③PCl3遇O2会生成P0Cl3,P0Cl3溶于PCl3
④PCl3、POCl3的熔沸点见下表:
物质熔点/℃沸点/℃
PCl3-11275.5
POCl32105.3
请回答下列问题:
(1)A装置中制氯气的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O;
(2)装置F的名称是干燥管,其中装的碱石灰的作用是吸收多余的氯气、防止空气中的H2O进入烧瓶和PCl3 反应;
(3)实验时,检査装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷.通干燥CO2的作用是排尽装置中的空气,防止白磷自燃;
(4)粗产品中常含有POCl3、PCl5等.加入黄磷加热除去PCl5后,通过蒸馏(填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3
(5)实验结束时,可以利用C中的试剂吸收多余的氯气,C中反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+2H2O;
(6)通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品,加水反应后配成250mL溶液;
②取以上溶液25.00mL,向其中加入10.00mL 0.1000mol•L-1碘水,充分反应;
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000mol•L-1的Na2S2O3,溶液滴定;
③重复②、③操作,平均消耗Na2S2O3溶液8.40ml.
已知:H3PO3+H2O+I2═H3PO4+2HI,I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6,假设测定过程中没有其他反应,根据上述数据,该产品中PC13的质量分数为79.75%.

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