题目内容
9．
在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯．某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯．实验步骤如下：（一）乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中，加入13.5mL（0.15mol）正丁醇和7.2mL（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石．
按图所示安装带分水器的回流反应装置，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口．
②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热．在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积．
（二）产品的精制
③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，先用10 mL的水洗涤，再继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性，再用10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥．
④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124～126℃的馏分，得11.6g产品．
（1）写出该制备反应的化学方程式CH3COOH+HO（CH2）3CH3 $?_{△}^{浓硫酸}$CH3COO（CH2）3CH3+H2O．
（2）冷水应该从冷凝管a（填a或b）管口通入．
（3）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率．步骤②中判断反应终点的依据是分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点．
（4）产品的精制过程步骤③中，洗的目的是除去乙酸及少量的正丁醇．两次洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上 端置入锥形瓶中．
分析 （1）乙酸和正丁醇在浓硫酸作用下发生酯化反应生成乙酸正丁酯；
（2）冷凝时，应尽量使冷凝水充满冷凝管，以充分冷凝；
（3）酯化反应为可逆反应，分离出生成物有利于平衡正向移动，当反应物、生成物的浓度、物质的量等不再改变时达到平衡状态；
（4）乙酸正丁酯制备过程中正丁醇、乙酸挥发混在乙酸正丁酯中，碳酸钠溶液是为了洗去正丁醇、乙酸．
解答 解：（1）乙酸与正丁醇反应时酸脱羟基，醇脱水，生成乙酸正丁酯和水，其反应方程式：CH3COOH+HO（CH2）3CH3 $?_{△}^{浓硫酸}$CH3COO（CH2）3CH3+H2O，
故答案为：CH3COOH+HO（CH2）3CH3 $?_{△}^{浓硫酸}$CH3COO（CH2）3CH3+H2O；
（2）冷却装置水冷需要逆流，所以水从a进，b出，
故答案为：a；
（3）酯化反应为可逆反应，分离出生成物有利于平衡正向移动，当反应物、生成物的浓度、物质的量等不再改变时达到平衡状态，则分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点，
故答案为：使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率；分水器中的水层不再增加时，视为反应的终点；
（4）分水器分出的酯层混有乙酸、正丁醇的反应液一起倒入分液漏斗中，用10mL10%Na2CO3洗涤除去乙酸及少量的正丁醇；洗涤完成后将有机层从分液漏斗的上端倒出到锥形瓶，
故答案为：除去乙酸及少量的正丁醇；上．
点评 本题考查了物质制备的实验过程分析和实验操作设计，为高考常见题型，侧重于学生的分析、实验能力的考查，物质分离的试剂选择和作用理解，实验化学来源于常规实验和基本操作的综合应用，题目难度中等．
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2．下列各组离子，在溶液中能大量共存、加入NaOH溶液后加热既有气体放出又有沉淀生成的一组是（ ）
| A． | Ba2+、NO3-、NH4+、Cl- | B． | K+、Ba2+、Cl-、SO42- | ||
| C． | Al3+、CO32-、NH4+、AlO2- | D． | Cu2+、NH4+、SO42-、K+ |
3．某天然碱（纯净物）可看作由CO2和NaOH反应后的产物所组成．称取天然碱样品四份，溶于水后，分别逐滴加入相同浓度的盐酸溶液30mL，产生CO2的体积（标准状况）如表：
（1）由第Ⅰ组数据中的CO2体积与样品质量之比，可以推测用2.49g样品进行同样的实验时，产生CO2504mL（标准状况）．
（2）另取3.32g天然碱样品于300℃加热分解至完全（300℃时Na2CO3不分解），产生CO2112mL（标准状况）和水0.45g，计算并确定该天然碱的化学式．
（3）已知Na2CO3和HCl（aq）的反应分下列两步进行：
Na2CO3+HCl→NaCl+NaHCO3 Na2CO3+HCl→NaCl+CO2↑+H2O
由上表中第Ⅳ组数据可以确定所用的HCl（aq）的浓度为2.5mol/L．
（4）依据表所列数据以及天然碱的化学式，讨论并确定上述实验中CO2（标准状况）体积V（mL）与样品质量W（g）之间的关系式．
| Ⅰ | Ⅱ | Ⅲ | Ⅳ | |
| 盐酸液的体积（mL） | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 样品（g） | 3.32 | 4.15 | 5.81 | 7.47 |
| 二氧化碳的体积（mL） | 672 | 840 | 896 | 672 |
（2）另取3.32g天然碱样品于300℃加热分解至完全（300℃时Na2CO3不分解），产生CO2112mL（标准状况）和水0.45g，计算并确定该天然碱的化学式．
（3）已知Na2CO3和HCl（aq）的反应分下列两步进行：
Na2CO3+HCl→NaCl+NaHCO3 Na2CO3+HCl→NaCl+CO2↑+H2O
由上表中第Ⅳ组数据可以确定所用的HCl（aq）的浓度为2.5mol/L．
（4）依据表所列数据以及天然碱的化学式，讨论并确定上述实验中CO2（标准状况）体积V（mL）与样品质量W（g）之间的关系式．
亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂，探究小组开展如下实验，请回答：
19．
三氯化磷（PCl3）是合成药物的重要化工原料，可通过白磷和氯气化合得到．
已知：白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3（三氯氧磷）；POCl3能溶于PCl3；POCl3和PCl3遇水会强烈水解．实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：
请回答：
（1）实验所需氯气可用MnO2和浓HCl反应制取，实验过程中所用的玻璃仪器除酒精灯和玻璃导气管外，还需要的玻璃仪器有圆底烧瓶和分液漏斗．制取的氯气需要进行干燥，请设计实验证明通入的氯气是干燥的将气体通过装有无水硫酸铜的U形管（干燥管），若白色粉末未变蓝，则气体干燥（或者通入装有干燥的有色布条的集气瓶，布条不褪色等，或者将氯气通入装有干燥的有色布条的集气瓶，布条不褪色，说明氯气是干燥的，合理答案均可）（写出操作、现象、结论）．
（2）实验过程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加热，实验时具体的操作方法和顺序是先打开K2，等反应体系中充满CO2后，加入白磷，然后再打开K1，通入氯气，加热．
（3）E烧杯中加入冷水的目的是冷却收集PCl3，干燥管中碱石灰的作用是吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入收集PCl3的仪器中．
（4）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等，先加入过量白磷加热，除去PCl5和过量白磷后，再除去PCl3中的POCl3制备纯净的PCl3可选用的方法有C（填字母序号）．
A．萃取 B．过滤C．蒸馏 D．蒸发结晶
（5）①PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl，则PCl3和水反应后所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是c（H+）＞c（Cl-）＞c（H2PO3-）＞c（HPO32-）[已知亚磷酸（H3PO3）是二元弱酸]
②若将0.01mol POCl3投入热水配成1L的溶液，再逐滴加入AgNO3溶液，则先产生的沉淀是AgCl[已知Ksp（Ag3PO4）=1.4×10-16，Ksp（AgCl）=1.8×10-10]．
三氯化磷（PCl3）是合成药物的重要化工原料，可通过白磷和氯气化合得到．已知：白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3（三氯氧磷）；POCl3能溶于PCl3；POCl3和PCl3遇水会强烈水解．实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g•cm-3 |
| 白磷 | 44.1 | 280.5 | 1.82 |
| PCl3 | -112 | 75.5 | 1.574 |
| POCl3 | 2 | 105.3 | 1.675 |
（1）实验所需氯气可用MnO2和浓HCl反应制取，实验过程中所用的玻璃仪器除酒精灯和玻璃导气管外，还需要的玻璃仪器有圆底烧瓶和分液漏斗．制取的氯气需要进行干燥，请设计实验证明通入的氯气是干燥的将气体通过装有无水硫酸铜的U形管（干燥管），若白色粉末未变蓝，则气体干燥（或者通入装有干燥的有色布条的集气瓶，布条不褪色等，或者将氯气通入装有干燥的有色布条的集气瓶，布条不褪色，说明氯气是干燥的，合理答案均可）（写出操作、现象、结论）．
（2）实验过程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加热，实验时具体的操作方法和顺序是先打开K2，等反应体系中充满CO2后，加入白磷，然后再打开K1，通入氯气，加热．
（3）E烧杯中加入冷水的目的是冷却收集PCl3，干燥管中碱石灰的作用是吸收多余的氯气并防止空气中的水蒸气进入收集PCl3的仪器中．
（4）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等，先加入过量白磷加热，除去PCl5和过量白磷后，再除去PCl3中的POCl3制备纯净的PCl3可选用的方法有C（填字母序号）．
A．萃取 B．过滤C．蒸馏 D．蒸发结晶
（5）①PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl，则PCl3和水反应后所得溶液中除OH-之外其它离子的浓度由大到小的顺序是c（H+）＞c（Cl-）＞c（H2PO3-）＞c（HPO32-）[已知亚磷酸（H3PO3）是二元弱酸]
②若将0.01mol POCl3投入热水配成1L的溶液，再逐滴加入AgNO3溶液，则先产生的沉淀是AgCl[已知Ksp（Ag3PO4）=1.4×10-16，Ksp（AgCl）=1.8×10-10]．