9.有机物的反应往往伴随副反应发生,因此需要分离提纯.有一种水果香精的合成步骤如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mL)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴浓H2SO4,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好.在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水去回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min.
Ⅱ分离提纯:
①将烧瓶中反应后的混合物冷却后与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),充分震荡后静置,分去水层.
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品,主要试剂及产物的物理常数如表:
化合物正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚
密度/(g/mL)0.8101.0490.8820.7689
沸点/℃117.8118.1126.1143
在水中的溶解性易溶易溶难溶难溶
制备过程中还可能与的副反应有2CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
根据以上信息回答下列问题:
(1)合成和分离过程中均使用沸石,其作用防止液体加热时发生暴沸.
(2)如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成,其中冷水应从b(填a或b)管口通入.
(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先过滤(填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中,如果蒸馏装置如图2所示,则收集到的产品中可能混有正丁醚杂质.
(4)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在bd中加热比较合适(请从下列选项中选择).
A.水     B.甘油(沸点290℃)    C.沙子      D.石蜡油(沸点200~300℃)
(5)如何根据装置中的实验现象判断该合成反应达到了终点分水器中水面不再升高.
(6)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL),则正丁醇的利用率约为88%.
 0  153342  153350  153356  153360  153366  153368  153372  153378  153380  153386  153392  153396  153398  153402  153408  153410  153416  153420  153422  153426  153428  153432  153434  153436  153437  153438  153440  153441  153442  153444  153446  153450  153452  153456  153458  153462  153468  153470  153476  153480  153482  153486  153492  153498  153500  153506  153510  153512  153518  153522  153528  153536  203614 

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