2.实验室常利用甲醛法测定(NH42SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH${\;}_{4}^{+}$+6HCHO═3H++6H2O+(CH26N4H+[滴定时,1mol(CH26N4H+与1mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤Ⅰ称取样品1.500g.
步骤Ⅱ将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容、充分摇匀.
步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次.
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数偏高(填“偏高”“偏低”或“无影响”).
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响(填“偏大”“偏小”或“无影响”).
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察B.
A.滴定管内液面的变化     B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由无色变成粉红(或浅红)色.
(2)滴定结果如下表所示:
滴定次数待测溶液的体积/mL标准溶液的体积/mL
滴定前刻度滴定后刻度
125.001.0221.03
225.002.0021.99
325.000.2020.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0mol•L-1,则该样品中氮的质量分数为18.85%.(保留4位有效数字)
 0  153266  153274  153280  153284  153290  153292  153296  153302  153304  153310  153316  153320  153322  153326  153332  153334  153340  153344  153346  153350  153352  153356  153358  153360  153361  153362  153364  153365  153366  153368  153370  153374  153376  153380  153382  153386  153392  153394  153400  153404  153406  153410  153416  153422  153424  153430  153434  153436  153442  153446  153452  153460  203614 

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