苯甲酸是一种化工原料,常用作制药和染料的中间体,也用于制取增塑剂和香料等.实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:
反应过程:
反应试剂、产物的物理常数:
名称性状熔点
(℃)
沸点
(℃)
密度
(g/mL)
溶解度(g)
乙醇
甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶
苯甲酸白色片状或针状晶体122.4[1]2481.2659微溶[2]易溶
注释:[1]100℃左右开始升华.
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为:4℃,0.18g;18℃,0.27g;75℃,2.2g.
按下列合成步骤回答问题:
Ⅰ.苯甲酸制备:
按如图在250mL三颈烧瓶中放入2.7mL甲苯和100mL水,控制100℃机械搅拌溶液,在石棉网上加热至沸腾.从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾(加完后用少量水冲洗冷凝管内壁),继续搅拌约需4~5h,静置发现不再出现
 
现象时,停止反应.装置a的作用是
 

写出并配平该反应化学方程式:1+
 
KMnO4→1+
 
 MnO2↓+1H2O+
 

Ⅱ.分离提纯:
(1)除杂.将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去,此时反应的离子方程式为
 

(2)趁热过滤、热水洗涤.趁热过滤目的是
 

(3)苯甲酸生成.合并实验(2)滤液和洗涤液,放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,至苯甲酸全部析出.将析出的苯甲酸减压过滤,得到滤液A和沉淀物B.沉淀物B用少量冷水洗涤,挤压去水分,把制得的苯甲酸放在水浴上干燥,得到粗产品C.
(4)粗产品提纯.将粗产品C进一步提纯,可用下列
 
操作(填字母).
A.萃取分液          B.重结晶         C.蒸馏         D.升华
Ⅲ.产品纯度测定:
称取1.220g产品,配成100mL乙醇溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶,滴加2~3滴
 
(填写“甲基橙”或“酚酞”),然后用0.1000mol?L-1 KOH溶液滴定,到达滴定终点时消耗KOH溶液24.00mL.产品中苯甲酸质量分数为
 
 0  129422  129430  129436  129440  129446  129448  129452  129458  129460  129466  129472  129476  129478  129482  129488  129490  129496  129500  129502  129506  129508  129512  129514  129516  129517  129518  129520  129521  129522  129524  129526  129530  129532  129536  129538  129542  129548  129550  129556  129560  129562  129566  129572  129578  129580  129586  129590  129592  129598  129602  129608  129616  203614 

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