乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.
乙酰苯胺的制备原理为:+CH3COOH
+H2O
实验参数:
名称式量性状密度/g/cm3沸点/℃溶解度
苯  胺93无色油状液体,
具有还原性
1.02184.4微溶于水易溶于乙醇、乙醚等
乙  酸60无色液体1.05118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺135白色晶体1.22304微溶于冷水,
溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(如图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热.
步聚2:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.
步聚3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼.产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率.
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是
 

(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右
 

(3)通过什么现象可判断反应基本完成
 

(4)步聚1加热可用
 
(填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是
 

(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是
 

A.用少量冷水洗                        B.用少量热水洗
C.先用冷水洗,再用热水洗               D.用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是
 
 0  129293  129301  129307  129311  129317  129319  129323  129329  129331  129337  129343  129347  129349  129353  129359  129361  129367  129371  129373  129377  129379  129383  129385  129387  129388  129389  129391  129392  129393  129395  129397  129401  129403  129407  129409  129413  129419  129421  129427  129431  129433  129437  129443  129449  129451  129457  129461  129463  129469  129473  129479  129487  203614 

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