题目内容
1．已知下表所示数据：| 物质 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 密度（g•cm-3） |
| 乙醇 | -117.3 | 78.5 | 0.79 |
| 乙酸 | 16.6 | 117.9 | 1.05 |
| 乙酸乙酯 | -83.6 | 77.5 | 0.90 |
| 浓硫酸 | - | 338.0 | 1.84 |
①在30mL的大试管A中按体积比2：3：3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按图甲连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀加热装有混合液的大试管5～10min．
③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层．
④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥．
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合液的主要操作步骤为在一个30mL的大试管中注入3mL乙醇，再分别缓缓加入2mL浓硫酸、3mL乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换），边加边振荡试管使之混合均匀；
（2）步骤②中需要小火均匀加热，其主要原因是反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物随产物蒸出而大量损失，而且温度过高可能发生更多的副反应；
（3）指出步骤③所观察到的现象：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅．
分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤主要除去碳酸钠和乙醇（填名称）杂质；为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B（填选项字母）．
A．P2O5 B．无水Na2SO4
C．碱石灰 D．NaOH固体
（4）某化学课外小组设计了如图乙所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的部分装置略去），与图甲装置相比，图乙装置的主要优点有①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的发生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯．
分析 从表中数据可以看出，反应物乙酸、乙醇的沸点比较低，因此在用酒精灯加热时，一定要用小火慢慢加热．反应得到的乙酸乙酯难溶于水，密度比水小，与水混合后通常分层，且处于上层．在干燥制得的乙酸乙酯时，不能用酸或碱，因为酸或碱会使乙酸乙酯水解，最好选用无水Na2SO4干燥，且乙酸乙酯与Na2SO4也不互溶．
（1）混合酸液时注意反之酸液飞溅；
（2）有机反应副反应多，且乙酸和乙醇易挥发；
（3）根据乙酸的酸性和乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠分析；
（4）图乙使用温度计，可用于控制温度，且可充分冷凝．
解答 解：（1）乙醇中含有少量水，应将浓硫酸加入到乙醇中，防止硫酸溶解时放出大量的热导致液体飞溅，另外，加热时，试管内液体的体积不超过试管容积的1/3”，加入药品的顺序为在一个30mL大试管中注入3mL乙醇，再分别缓缓加入2mL浓硫酸和3mL乙酸（乙酸和浓硫酸的加入顺序可互换），边加边振荡试管使之混合均匀（药品总用量不能超过10mL），
故答案为：在一个30 mL的大试管中注入3 mL乙醇，再分别缓缓加入2 mL浓硫酸、3mL乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换），边加边振荡试管使之混合均匀；
（2）有机反应副反应多，且乙酸和乙醇的沸点低、易挥发，如果加热温度过高易引起更多的副反应和导致乙酸和乙醇的大量挥发，
故答案为：反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物随产物蒸出而大量损失，而且温度过高可能发生更多的副反应；
（3）碳酸钠水解呈碱性，乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，密度比水小，有香味，振荡时乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅；
碳酸钠、乙醇均易溶于水，故用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤乙酸乙酯可除去碳酸钠和乙醇；
干燥乙酸乙酯，用无水硫酸钠除去少量的水，无水硫酸钠吸水形成硫酸钠结晶水合物；不能选择P2O5、碱石灰和NaOH等固体干燥剂，以防乙酸乙酯在酸性（P2O5遇水生成酸）或碱性条件下水解．
故答案为：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅；碳酸钠和乙醇；B；
（4）从该装置与传统制备装置的使用的仪器的不同进行分析，增加了温度计，有利于控制发生装置中反应液的温度，根据反应的可逆性特点，增加反应物有利于平衡向正方向移动，提高乙酸乙酯的产量，增加了冷凝装置，有利于收集产物，
故答案为：①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的发生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯．
点评 本题考查有机物的推断及制备实验，为高频考点，把握有机物的官能团与性质、制备实验装置及技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意混合物分离及有机物性质的应用，题目难度不大．
天天向上一本好卷系列答案
小学生10分钟应用题系列答案（1）松花蛋于明朝初年问世，其腌制配方有多种，但主要配料为生石灰（Ca0）、纯碱（Na2C03）和食盐（NaCl）．将一定比例的配料用水和黏土调制成糊状，敷于蛋上，密封保存，数日后即可食用．
①将松花蛋外的糊状物用足量水溶解，溶解过程中反应的化学方程式分别为CaO+H2O=Ca（OH）2、Ca（OH）2+Na2CO3═CaCO3↓+2NaOH．
②某同学设计如表所示的实验方案，探究①中反应后过滤所得滤液中可能含有的物质，请你帮他完善实验方案．
| 实验步骤 | 实验现象 | 结论 |
| 取少量滤液，滴加适量K2CO3溶液 | 若出现白色沉淀 | 滤液中含Ca（OH）2 |
| 若无白色沉淀 | 滤液中无Ca（OH）2 | |
| 另取少量滤液，滴入适量盐酸 | 若出现气泡 | 滤液中含Na2CO3 |
①氯化钡溶液不能（填“能”或“不能”）用硝酸钡溶液代替，理由是会引入新的杂质．
②加入碳酸钠溶液的目的是除去过量的Ba2+，为什么不先过滤而后加入碳酸钠溶液，理由是一次性过滤出硫酸钡和碳酸钡沉淀，避免重复操作．
| 物质 | 丙酮 | 乙酸乙酯 | 乙醇 | 乙酸 |
| 沸点（℃） | 56.2 | 77.06 | 78 | 117.9 |
①向废液中加入烧碱溶液，调整溶液的pH=10
②将混合液放入蒸馏器中缓缓加热
③收集温度在75～85℃时的馏出物
④冷却后向蒸馏烧瓶中加浓硫酸（过量），然后再进行蒸馏，回收馏出物
请回答下列问题：
（1）加入烧碱使溶液的pH=10的目的是（用化学方程式表示）CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O、CH3COOCH2CH3+NaOH→CH3COONa+CH3CH2OH；
（2）在75～85℃时馏出物的主要成份是乙醇（填物质名称）；
（3）在步骤④中，加入过量浓硫酸的目的是将乙酸钠转化为乙酸；
（4）当最后蒸馏的温度控制在85～125℃一段时间后，馏出物的主要成份是乙酸（填名称）．
请回答下列问题：
（1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑．
（2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸，步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗．
（3）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min．实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如下：
| 实验 编号 | 试管a中试剂 | 试管b中试剂 | 测得有机层的厚度/cm |
| A | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、1mL 18mol•L-1 浓硫酸 | 饱和Na2CO3溶液 | 5.0 |
| B | 3 mL乙醇、2 mL乙酸 | 0.1 | |
| C | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3mol•L-1 H2SO4 | 1.2 | |
| D | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、盐酸 | 1.2 |
②分析实验AC（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动．
③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系（或温度过高发生其他反应）．
④分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B（填字母）．
A．P2O5 B．无水Na2SO4 C．碱石灰 D．NaOH固体．
如右图，在左试管中先加入2mL 95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入3mL浓硫酸，再加入2mL乙酸，充分摇匀．在右试管中加入5mL饱和Na2CO3溶液．按图连接好装置，用酒精灯对右试管小火加热3～5min后，改用大火加热，当观察到左试管中有明显现象时停止实验．
溴化钙的部分溶解度数值如下：
| 温度 | 0℃ | 10℃ | 20℃ | 40℃ | 60℃ | 80℃ | 100℃ |
| 溶解度（g） | 125 | 132 | 143 | 213 | 278 | 295 | 312 |
（2）过滤所需的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗．
（3）加入氢溴酸调pH的作用是除去过量的氢氧化钙．
（4）操作I包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤、干燥．
（5）“二氧化硫法”制备的氢溴酸粗品中常含有少量的溴和硫酸；请选用所提供的试剂，试写出检验氢溴酸粗品中是否含有SO42-的实验方案：取少量氢溴酸粗产品与试管中，滴加少量稀盐酸，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明含有SO42-；否则不含SO42-．