题目内容
6．实验室制乙酸乙酯得主要装置如图A所示，主要步骤①在a试管中按2：3：2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物；②按A图连接装置，使产生的蒸气经导管通到b试管所盛的饱和碳酸钠溶液（加入几滴酚酞试液）中；③小火加热a试管中的混合液；④等b试管中收集到约2mL产物时停止加热．撤下b试管并用力振荡，然后静置待其中液体分层；⑤分离出纯净的乙酸乙酯．
请回答下列问题：
（1）步骤④中可观察到b试管中有细小的气泡冒出，写出该反应的离子方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑．
（2）A装置中使用球形管除起到冷凝作用外，另一重要作用是防止倒吸，步骤⑤中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是分液漏斗．
（3）为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用上图A所示装置进行了以下4个实验．实验开始先用酒精灯微热3min，再加热使之微微沸腾3min．实验结束后充分振荡小试管b再测有机层的厚度，实验记录如下：
| 实验 编号 | 试管a中试剂 | 试管b中试剂 | 测得有机层的厚度/cm |
| A | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、1mL 18mol•L-1 浓硫酸 | 饱和Na2CO3溶液 | 5.0 |
| B | 3 mL乙醇、2 mL乙酸 | 0.1 | |
| C | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、6 mL 3mol•L-1 H2SO4 | 1.2 | |
| D | 3 mL乙醇、2 mL乙酸、盐酸 | 1.2 |
②分析实验AC（填实验编号）的数据，可以推测出浓H2SO4的吸水性提高了乙酸乙酯的产率．浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动．
③加热有利于提高乙酸乙酯的产率，但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低，可能的原因是大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系（或温度过高发生其他反应）．
④分离出乙酸乙酯层后，经过洗涤，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B（填字母）．
A．P2O5 B．无水Na2SO4 C．碱石灰 D．NaOH固体．
分析 （1）乙酸与碳酸钠反应生成二氧化碳、乙酸钠和水；
（2）乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液，会导致装置内气体减小，容易发生倒吸；乙酸乙酯与水溶液分层，分离互不相溶的液体采取分液操作；
（3）①通过对照实验，证明H+对酯化反应具有催化作用，应保证氢离子浓度相等与物质的量相等；
②对比浓硫酸、稀硫酸生成乙酸乙酯的量的多少，说明浓硫酸浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率，根据平衡移动原理分析；
③乙酸、乙醇易挥发，也可能发生其它副反应；
④乙酸乙酯在酸性、碱性条件下均可以发生水解，应选择中性干燥剂．
解答 解：（1）乙酸与碳酸钠反应生成二氧化碳、乙酸钠和水，化学方程式：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑，
故答案为：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑；
（2）乙酸、乙醇易溶于碳酸钠溶液，会导致装置内气体减小，容易发生倒吸，球形干燥管还可以防止倒吸；乙酸乙酯与水溶液分层，分离互不相溶的液体采取分液操作，所用仪器为分液漏斗，
故答案为：防止倒吸；分液漏斗；
（3）①通过对照实验，证明H+对酯化反应具有催化作用，应保证氢离子浓度相等与物质的量相等，故HCl的浓度为3mol/L×2=6mol/L，盐酸体积为6mL，
故答案为：6；6；
②催化剂为浓硫酸生成有机层厚度比3mol•L-1 H2SO4时生成有机层厚度厚，说明浓硫酸浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率，原因是：浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动，
故答案为：AC；浓硫酸可以吸收酯化反应中生成的水，降低了生成物浓度使平衡向生成乙酸乙酯的方向移动；
③乙酸、乙醇易挥发，温度过高大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系，且温度过高发生其他反应，导致产率降低，
故答案为：大量乙酸、乙醇未经反应就脱离反应体系；温度过高发生其他反应；
④乙酸乙酯在酸性、碱性条件下均可以发生水解，应选择中性干燥剂，
故选：B．
点评 本题考查有机物制备实验、探究实验，（3）中注意利用控制变量法分析，综合考查学生实验能力、分析能力与知识迁移运用能力，难度中等．
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如图，在左试管中先加入2mL 95%的乙醇，并在摇动下缓缓加入3mL浓硫酸，再加入2mL乙酸，充分摇匀．在右试管中加入5mL饱和Na2CO3溶液．按图连接好装置，用酒精灯对左试管小火加热3～5min后，改用大火加热，当观察到右试管中有明显现象时停止实验
．分散系A为悬浊液（填“溶液”“胶体”或“悬浊液”）．| 物质 | 熔点（℃） | 沸点（℃） | 密度（g•cm-3） |
| 乙醇 | -117.3 | 78.5 | 0.79 |
| 乙酸 | 16.6 | 117.9 | 1.05 |
| 乙酸乙酯 | -83.6 | 77.5 | 0.90 |
| 浓硫酸 | - | 338.0 | 1.84 |
①在30mL的大试管A中按体积比2：3：3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按图甲连接好装置（装置气密性良好），用小火均匀加热装有混合液的大试管5～10min．
③待试管B收集到一定量产物后停止加热，撤出试管B并用力振荡，然后静置待分层．
④分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥．
请根据题目要求回答下列问题：
（1）配制该混合液的主要操作步骤为在一个30mL的大试管中注入3mL乙醇，再分别缓缓加入2mL浓硫酸、3mL乙酸（乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换），边加边振荡试管使之混合均匀；
（2）步骤②中需要小火均匀加热，其主要原因是反应物乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，反应物随产物蒸出而大量损失，而且温度过高可能发生更多的副反应；
（3）指出步骤③所观察到的现象：试管B中的液体分成上下两层，上层无色，下层为红色液体，振荡后下层液体的红色变浅．
分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤，可通过洗涤主要除去碳酸钠和乙醇（填名称）杂质；为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B（填选项字母）．
A．P2O5 B．无水Na2SO4
C．碱石灰 D．NaOH固体
（4）某化学课外小组设计了如图乙所示的制取乙酸乙酯的装置（图中的部分装置略去），与图甲装置相比，图乙装置的主要优点有①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的发生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯．
某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示，A中盛有浓硫酸，B中盛有无水乙醇和冰醋酸．已知①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH．
②有关有机物的沸点如表所示：
| 试剂 | 乙醚 | 乙醇 | 乙酸 | 乙酸乙酯 |
| 沸点（℃） | 34.7 | 78.5 | 118 | 77.1 |
CH3CO18OCH2CH3+H2O．（2）用过量乙醇的主要目的是增加一种反应物，有利于酯化反应正向进行．
（3）冷凝管的主要作用是将产物冷凝，则水应从冷凝管的C（填“C”或“D”）端进入．
（4）锥形瓶中收集到的液体的主要成分是乙酸乙酯，为了得到比较纯净的该物质，常用饱和Na2CO3溶液对粗产品进行洗涤，其目的是除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇．如果用NaOH浓溶液代替Na2CO3溶液将引起的后果是导致乙酸乙酯水解．
（5）锥形瓶中液体经饱和碳酸钠溶液洗涤后，加入无水氯化钙，除去乙醇；再加入（此空从下列选项中选择）C，然后进行蒸馏，收集77℃左右的馏分即可．
A．五氧化二磷B．碱石灰C．无水硫酸钠D．生石灰．
