Question

3．根据教材中提供的制硝基苯的反应：+HNO₃（浓）$\frac{\underline{\;\;\;浓硫酸\;\;\;}}{50～60℃}$+H₂O设计一个实验制取一定量的纯净硝基苯．有关信息见下表：

物质	熔点/℃	沸点/℃	相对密度/（20℃）	毒性	水溶性
苯	5.5	80.1	0.8794	有	不溶于水
硝酸	-41.59	83	1.503	-	易溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	有	不溶于水
硫酸	10.0	338	1.84	-	易溶于水

可供选择的实验用品：
①仪器：烧杯、大试管、铁架台（带铁夹和铁圈）、石棉网、酒精灯、橡胶塞、玻璃管、温度计、分液漏斗、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶等．
②药品：浓硝酸、稀硝酸、浓硫酸、稀硫酸、苯、5%NaOH溶液、无水氯化钙、蒸馏水等．
第一步：选择合适的实验仪器及条件．
（1）请补充完整下列制取硝基苯的装置图（要求注明所画出玻璃仪器名称）．

（2）为了防止反应过程中有毒物质挥发到空气中，本装置中使用了长玻璃导管（填仪器名称）．所起到的作用是冷凝回流．
第二步：安排合理的实验步骤．
（3）连接装置，检查装置气密性，加入药品，加热反应至实验完成．
第三步：产品提纯．根据上述提供仪器及药品设计实验得到纯净干燥的硝基苯．
（4）简要写出下列各步操作：

1	用蒸馏水洗涤反应混合液，分液后取下层液体
2
3
4
5

问题分析：
（5）纯净的硝基苯是一种有苦杏仁味的无色液体，而实验中得到的产品往往呈淡黄色，可能的原因是含有少量硝酸分解产生的二氧化氮．

Answer 1

分析 （1）根据制取硝基苯的原理可知，实验室用硝酸、苯和浓硫酸在水浴加热的条件下发生硝化反应，要控制反应的温度，所以要在水浴中加一只温度计，由于硝酸、苯都易挥发，所以实验时要有长导管冷凝回流，据此画图；
（2）为了防止反应过程中有毒物质挥发到空气中，本装置中使用了长玻璃导管进行冷凝回流；
（3）为了防止反应过程中有毒物质挥发到空气中，实验前要检查装置气密性；
（4）反应后的混合物中有浓硫酸、硝酸、苯及产生的硝基苯等，要得到纯净干燥的硝基苯，要经过水洗，再用5%NaOH溶液洗涤除去硝基苯中的酸，再用蒸馏水洗涤，除去少量的氢氧化钠，分液后在硝基苯中加入少量无水CaCl₂固体进行干燥，静置片刻，过滤除去CaCl₂固体，可得纯净干燥的硝基苯；
（5）由于浓硝酸易分解，所以在制得的硝基苯中含有少量硝酸分解产生的二氧化氮．

解答 解：（1）根据制取硝基苯的原理可知，实验室用硝酸、苯和浓硫酸在水浴加热的条件下发生硝化反应，要控制反应的温度，所以要在水浴中加一只温度计，由于硝酸、苯都易挥发，所以实验时要有长导管冷凝回流，所以装置图为，
故答案为：；
（2）为了防止反应过程中有毒物质挥发到空气中，本装置中使用了长玻璃导管进行冷凝回流，
故答案为：长玻璃导管；冷凝回流；
（3）为了防止反应过程中有毒物质挥发到空气中，实验前要检查装置气密性，
故答案为：检查装置气密性；
（4）反应后的混合物中有浓硫酸、硝酸、苯及产生的硝基苯等，要得到纯净干燥的硝基苯，要经过水洗，再用5%NaOH溶液洗涤除去硝基苯中的酸，再用蒸馏水洗涤，除去少量的氢氧化钠，分液后在硝基苯中加入少量无水CaCl₂固体进行干燥，静置片刻，过滤除去CaCl₂固体，可得纯净干燥的硝基苯，所以实验步骤为：

1	用蒸馏水洗涤反应混合液，分液后取下层液体
2	在 取得的下层液体中加5%NaOH溶液，充分混合后、静置、分流，取下层液体
3	取下层液体用蒸馏水洗涤，分液
4	在所得的 硝基苯中加少量无水CaCl2固体
5	过滤除去CaCl2固体，得纯净干燥的硝基苯

，
故答案为：

1
2	在 取得的下层液体中加5%NaOH溶液，充分混合后、静置、分流，取下层液体
3	取下层液体用蒸馏水洗涤，分液
4	在所得的 硝基苯中加少量无水CaCl2固体
5	过滤除去CaCl2固体，得纯净干燥的硝基苯

；
（5）由于浓硝酸易分解，所以在制得的硝基苯中含有少量硝酸分解产生的二氧化氮，
故答案为：含有少量硝酸分解产生的二氧化氮．

点评 本题考查有机实验，涉及硝基苯的制取，侧重对基本操作的考查，有一定的综合性，难度中等，答题时注意实验基础知识的灵活运用．