Question

3．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面如图1是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如图2（加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列问题：
（1）在250mL三颈瓶a中加入70mL70%硫酸．配制此硫酸 时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸．
（2）将a中的溶液加热至100℃，通过仪器b缓缓滴加40g 苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在实际操作时，发现b中液体不容易滴下来，请写出改进的办法改为恒压滴液漏斗或在滴加液体时打开上口活塞；仪器c的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流（或使气化的反应液冷凝）．
（3）反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加人冷水的目的是便于苯乙酸析出，下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是（填标号）BCE．
A．分液     B．漏斗   C．烧杯   D．直形冷凝管    E．玻璃棒
（4）提纯粗苯乙酸操作的方法名称是重结晶，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是94.6%（小数点后保留一位有效数字）．
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

Answer 1

分析 （1）配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅；
（2）由图可知，c为冷凝管，使气化的液体冷凝回流，仪器b可加入反应液；
（3）反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作；
（4）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小；由反应+H₂O+H₂SO₄ $\stackrel{100-130℃}{→}$+NH₄HSO₄可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度．

解答 解：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸，
故答案为：先加水、再加入浓硫酸；
（2）在实际操作时，发现b中液体不容易滴下来，可以改为恒压滴液漏斗或在滴加液体时打开上口活塞，由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），仪器b的作用为滴加苯乙腈；滴加苯乙腈，
故答案为：改为恒压滴液漏斗或在滴加液体时打开上口活塞；球形冷凝管；冷凝回流（或使气化的反应液冷凝）；
（3）反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，
故答案为：便于苯乙酸析出；BCE；
（4）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应+H₂O+H₂SO₄ $\stackrel{100-130℃}{→}$+NH₄HSO₄可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是$\frac{44g}{46.5g}$×100%=94.6%，
故答案为：重结晶；94.6；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）₂反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，
故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

点评 本题考查苯乙酸铜的合成，侧重物质制备实验及有机物性质的考查，把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键，综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力，题目难度中等，注意信息的处理及应用．