题目内容
滴定实验是化学学科中重要的定量实验．请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定--用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液．
①下列操作造成测定结果偏高的是 （填选项字母）．
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②该学生的实验操作如下：
A、用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂．
B、用待测定的溶液润洗碱式滴定管．
C、用蒸馏水洗干净滴定管．
D、取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下．
E、检查滴定管是否漏水．
F、另取锥形瓶，再重复操作一次．
G、把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度．
a．滴定操作的正确顺序是（用序号填写） ．
b．在G操作中如何确定终点？ ．
c．若换酚酞做指示剂，如何确定终点？ ．
（2）氧化还原滴定-取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol?L-1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O．表格中记录了实验数据：
①滴定时，KMnO4溶液应装在 （“酸”或“碱”）式滴定管中，滴定终点时滴定现象是 ．
②该草酸溶液的物质的量浓度为 ．
（3）沉淀滴定--滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶．
参考下表中的数据，若用AgNO3滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是 （填选项字母）．
A．NaCl B．NaBr C．NaCN D．Na2CrO4．
（1）酸碱中和滴定--用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液．
①下列操作造成测定结果偏高的是
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②该学生的实验操作如下：
A、用碱式滴定管取稀NaOH 25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙做指示剂．
B、用待测定的溶液润洗碱式滴定管．
C、用蒸馏水洗干净滴定管．
D、取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下．
E、检查滴定管是否漏水．
F、另取锥形瓶，再重复操作一次．
G、把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度．
a．滴定操作的正确顺序是（用序号填写）
b．在G操作中如何确定终点？
c．若换酚酞做指示剂，如何确定终点？
（2）氧化还原滴定-取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1mol?L-1的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O．表格中记录了实验数据：
| 滴定次数 | 待测液体积 （mL） | 标准KMnO4溶液体积（mL） | |
| 滴定前读数 | 滴定后读数 | ||
| 第一次 | 25.00 | 0.50 | 20.40 |
| 第二次 | 25.00 | 3.00 | 23.00 |
| 第三次 | 25.00 | 4.00 | 24.10 |
②该草酸溶液的物质的量浓度为
（3）沉淀滴定--滴定剂和被滴定物的生成物比滴定剂与指示剂的生成物更难溶．
参考下表中的数据，若用AgNO3滴定NaSCN溶液，可选用的指示剂是
| 难溶物 | AgCl | AgBr | AgCN | Ag2CrO4 | AgSCN |
| 颜色 | 白 | 浅黄 | 白 | 砖红 | 白 |
| Ksp | 1.77×10-10 | 5.35×10-13 | 1.21×10-16 | 1.12×10-12 | 1.0×10-12 |
考点：中和滴定
专题：实验题
分析：（1）①根据c（待测）=
分析不当操作对V（标准）的影响，以此判断浓度的误差；
②a．滴定实验有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液加指示剂、滴定等操作；
b．根据用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；
c．根据用酚酞作指示剂时，当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；（2）①根据高锰酸钾溶液具有强氧化性选择滴定管类型；根据滴定结束前溶液为无色，滴定结束时溶液变成紫红色为滴定终点；
②先判断滴定数据的有效性，然后计算出消耗标准液的平均体积，再根据c（待测）=
分析计算出待测液的浓度；
（3）滴定结束时，继续滴加滴定剂，滴定剂和指示剂反应生成有明显颜色变化的沉淀，保证滴定剂和被滴定物完全反应．
| c(标准)×V(标准) |
| V(待测) |
②a．滴定实验有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液加指示剂、滴定等操作；
b．根据用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；
c．根据用酚酞作指示剂时，当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；（2）①根据高锰酸钾溶液具有强氧化性选择滴定管类型；根据滴定结束前溶液为无色，滴定结束时溶液变成紫红色为滴定终点；
②先判断滴定数据的有效性，然后计算出消耗标准液的平均体积，再根据c（待测）=
| c(标准)×V(标准) |
| V(待测) |
（3）滴定结束时，继续滴加滴定剂，滴定剂和指示剂反应生成有明显颜色变化的沉淀，保证滴定剂和被滴定物完全反应．
解答：
解：（1）①A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确，导致消耗的标准液体积读数偏小，根据c（待测）=
可知，测定结果偏低，故A错误；
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗，此操作正确，不影响测定结果，故B错误；
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗，导致标准液浓度减小，滴定时消耗的标准液体积增大，根据c（待测）=
可知，测定结果偏高，故C正确；
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，导致消耗的标准液体积偏大，根据c（待测）=
可知，测定结果偏高，故D正确；
故选：CD；
②a．滴定实验有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液加指示剂、滴定等操作，操作顺序应为ECBADGF或ECDBAGF，故答案为：ECBADGF或ECDBAGF；
b．用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点，故答案为：当滴进最后一滴溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色；
c．溶用酚酞作指示剂时，当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点，故答案为：当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色；
（2）①高锰酸钾溶液具有强氧化性，能够氧化碱式滴定管的橡胶管，所以应该使用酸式滴定管盛装高锰酸钾溶液；滴定结束前混合液为无色，滴定结束时混合液变成了紫红色，所以滴定终点现象为：锥形瓶中溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色，
故答案为：酸；锥形瓶中溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色；
②三次滴定消耗标准液体积分别为：（20.40-0.50）mL=19.90mL，（23.00-3.00）mL=20.00m，（24.10-4.00）mL=20.10mL，可见三次滴定的数据都是有效的，消耗标准液的平均体积为：
=20.00mL，高锰酸钾的物质的量为：0.1mol?L-1×0.020L=0.0020mol，根据反应2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O可知，n（H2C2O4）=
n（KMnO4）=0.005mol，则待测液草酸的物质的量浓度为：
=0.2 mol?L-1；
故答案为：0.2 mol?L-1；
（3）若用AgNO3去滴定NaSCN溶液，可选用的滴定指示剂的物质的溶解度应比AgSCN大，且现象明显，应为Na2CrO4，混合物中有砖红色沉淀生成，故答案为：D．
| c(标准)×V(标准) |
| V(待测) |
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗，此操作正确，不影响测定结果，故B错误；
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗，导致标准液浓度减小，滴定时消耗的标准液体积增大，根据c（待测）=
| c(标准)×V(标准) |
| V(待测) |
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，导致消耗的标准液体积偏大，根据c（待测）=
| c(标准)×V(标准) |
| V(待测) |
故选：CD；
②a．滴定实验有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液加指示剂、滴定等操作，操作顺序应为ECBADGF或ECDBAGF，故答案为：ECBADGF或ECDBAGF；
b．用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点，故答案为：当滴进最后一滴溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色；
c．溶用酚酞作指示剂时，当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点，故答案为：当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色；
（2）①高锰酸钾溶液具有强氧化性，能够氧化碱式滴定管的橡胶管，所以应该使用酸式滴定管盛装高锰酸钾溶液；滴定结束前混合液为无色，滴定结束时混合液变成了紫红色，所以滴定终点现象为：锥形瓶中溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色，
故答案为：酸；锥形瓶中溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色；
②三次滴定消耗标准液体积分别为：（20.40-0.50）mL=19.90mL，（23.00-3.00）mL=20.00m，（24.10-4.00）mL=20.10mL，可见三次滴定的数据都是有效的，消耗标准液的平均体积为：
| 19.90mL+20.00mL+20.10mL |
| 3 |
| 5 |
| 2 |
| 0.005mol |
| 0.025L |
故答案为：0.2 mol?L-1；
（3）若用AgNO3去滴定NaSCN溶液，可选用的滴定指示剂的物质的溶解度应比AgSCN大，且现象明显，应为Na2CrO4，混合物中有砖红色沉淀生成，故答案为：D．
点评：本题考查了酸碱中和滴定操作，注意掌握中和滴定的操作方法、指示剂的选择、误差分析，该题是中等难度的试题，注重灵活性，侧重对学生能力的培养和解题方法的指导和训练，有利于培养学生的逻辑思维能力和严谨的规范实验操作能力
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| B、H2 （g）+I2 （g）?2HI（g） |
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| 序号 | X | Y | Z | W |  |
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| ② | Na | NaOH | Na2CO3 | NaCl | |
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