题目内容
16．实验室用标准盐酸测定NaOH溶液的浓度，用甲基橙作指示剂，下列操作中可能使测定结果偏低的是（ ）| A． | 酸式滴定管在装酸液前未用标准盐酸溶液润洗2～3次 | |
| B． | 开始实验时酸式滴定管尖嘴部分有气泡，在滴定过程中气泡消失 | |
| C． | 盛NaOH溶液的锥形瓶滴定前用NaOH溶液润洗2～3次 | |
| D． | 锥形瓶内溶液颜色由黄色变橙色，立即记下滴定管内液面所在刻度 |
分析 根据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$，分析不当操作对V（标准）的影响，以此判断浓度的误差．
解答 解：A、酸式滴定管未用标准盐酸溶液润洗就直接注入标准盐酸溶液，标准液的浓度偏小，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$可知c（待测）偏大，故A错误；
B、酸式滴定管在滴定前有气泡，滴定后气泡消失，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$可知c（标准）偏大，故B错误；
C、盛NaOH溶液的锥形瓶滴定前用NaOH溶液润洗2～3次，待测液的物质的量偏大，造成V（标准）增大，根据根据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$可知c（标准）偏大，故C错误；
D、滴定过程中，锥形瓶内溶液颜色由黄色变为橙色，立即记下滴定管内液面所在刻度，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$可知c（标准）偏小，故D正确；
故选D．
点评 本题主要考查了中和滴定操作的误差分析，题目难度不大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）V（标准）}{V（待测）}$分析即可完成．
练习册系列答案
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11．滴定实验是化学学科中重要的定量实验．请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定--用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液．
①下列操作会造成测定结果偏高的是CD（填选项字母）．
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确
B．盛NaOH溶液锥形瓶用蒸馏水洗后，未用NaOH溶液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②某学生的实验操作如下：
A．用碱式滴定管取稀NaOH溶液25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙作指剂
B．用待测定的溶液润洗碱式滴定管
C．用蒸馏水洗干净滴定管
D．取下酸式滴定管，用标准HCl溶液润洗后，注入标准液至“0”刻度以 上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
E．检查滴定管是否漏水
F．另取锥形瓶，再重复操作一次
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度
a．滴定操作的正确顺序是（用序号填写）ECBADGF；
b．在G操作中如何确定滴定终点？当滴进最后一滴溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色．
（2）氧化还原滴定：取草酸溶液于锥形瓶中，加适量稀硫酸，用浓度为0.1mol•L-1的高锰酸钾溶液滴定，发生反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═K2SO4+10CO2↑+22MnSO4+8H2O，表格记录了实验数据：
①滴定时，KMnO4溶液应装在酸（“酸”或“碱”）式滴定管中，达终点时的现象是锥形瓶中溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色．
②该草酸溶液的物质的量浓度为0.2mol/L．
（1）酸碱中和滴定--用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液．
①下列操作会造成测定结果偏高的是CD（填选项字母）．
A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确
B．盛NaOH溶液锥形瓶用蒸馏水洗后，未用NaOH溶液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
②某学生的实验操作如下：
A．用碱式滴定管取稀NaOH溶液25.00mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙作指剂
B．用待测定的溶液润洗碱式滴定管
C．用蒸馏水洗干净滴定管
D．取下酸式滴定管，用标准HCl溶液润洗后，注入标准液至“0”刻度以 上2～3cm处，再把滴定管固定好，调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下
E．检查滴定管是否漏水
F．另取锥形瓶，再重复操作一次
G．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度
a．滴定操作的正确顺序是（用序号填写）ECBADGF；
b．在G操作中如何确定滴定终点？当滴进最后一滴溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色．
（2）氧化还原滴定：取草酸溶液于锥形瓶中，加适量稀硫酸，用浓度为0.1mol•L-1的高锰酸钾溶液滴定，发生反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4═K2SO4+10CO2↑+22MnSO4+8H2O，表格记录了实验数据：
| 滴定次数 | 待测液体积 （mL） | 标准KMnO4溶液体积（mL） | |
| 滴定前读数 | 滴定后读数 | ||
| 第一次 | 25.00 | 0.50 | 20.40 |
| 第二次 | 25.00 | 3.00 | 23.00 |
| 第三次 | 25.00 | 4.00 | 24.10 |
②该草酸溶液的物质的量浓度为0.2mol/L．
8．25℃时几种难溶电解质的溶解度如表所示：
在无机化合物的提纯中，常利用难溶电解质的溶解平衡原理除去某些离子．例如：
①为了除去氯化铵中的杂质Fe3+，先将混合物溶于水，再加入一定量的试剂反应，过滤结晶即可；②为了除去氯化镁晶体中的杂质Fe3+，先将混合物溶于水，加入足量的氢氧化镁，
充分反应，过滤结晶即可；③为了除去硫酸铜晶体中的杂质Fe2+，先将混合物溶于水，加入一定量的H2O2，将Fe2+氧化成Fe3+，调节溶液的pH=4，过滤结晶即可．请回答下列问题：
（1）上述三个除杂方案都能够达到很好效果，Fe2+、Fe3+都被转化为Fe（OH）3（填化学式）而除去．
（2）①中加入的试剂应该选择氨水．
（3）②中除去Fe3+所发生的离子方程式为2Fe3+（aq）+3Mg（OH）2（s）═3Mg2+（aq）+2Fe（OH）3（s）．
（4）下列与方案③相关的叙述中，正确的是ACDE（填字母）．
A．H2O2是绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质，不产生污染
B．将Fe2+氧化为Fe3+的主要原因是Fe（OH）2沉淀比Fe（OH）3沉淀难过滤
C．调节溶液pH=4可选择的试剂是氢氧化铜或碱式碳酸铜
D．Cu2+可以大量存在于pH=4的溶液中
E．在pH＞4的溶液中Fe3+一定不能大量存在．
| 难溶电解质 | Mg（OH）2 | Cu（OH）2 | Fe（OH）2 | Fe（OH）3 |
| 溶解度/g | 9×10-4 | 1.7×10-6 | 1.5×10-4 | 3.0×10-9 |
| 沉淀完全时的pH | 11.1 | 6.7 | 9.6 | 3.7 |
①为了除去氯化铵中的杂质Fe3+，先将混合物溶于水，再加入一定量的试剂反应，过滤结晶即可；②为了除去氯化镁晶体中的杂质Fe3+，先将混合物溶于水，加入足量的氢氧化镁，
充分反应，过滤结晶即可；③为了除去硫酸铜晶体中的杂质Fe2+，先将混合物溶于水，加入一定量的H2O2，将Fe2+氧化成Fe3+，调节溶液的pH=4，过滤结晶即可．请回答下列问题：
（1）上述三个除杂方案都能够达到很好效果，Fe2+、Fe3+都被转化为Fe（OH）3（填化学式）而除去．
（2）①中加入的试剂应该选择氨水．
（3）②中除去Fe3+所发生的离子方程式为2Fe3+（aq）+3Mg（OH）2（s）═3Mg2+（aq）+2Fe（OH）3（s）．
（4）下列与方案③相关的叙述中，正确的是ACDE（填字母）．
A．H2O2是绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质，不产生污染
B．将Fe2+氧化为Fe3+的主要原因是Fe（OH）2沉淀比Fe（OH）3沉淀难过滤
C．调节溶液pH=4可选择的试剂是氢氧化铜或碱式碳酸铜
D．Cu2+可以大量存在于pH=4的溶液中
E．在pH＞4的溶液中Fe3+一定不能大量存在．
6．硝酸铜是常用的一种无机化学试剂
（1）工业上以粗铜为原料采取如图1所示流程制备硝酸铜晶体：
①在步骤a中，还需要通入氧气和水，其目的是将NOx转化为硝酸，提高原料的利用率，减少污染物的排放
②在保温去铁的过程中，为使Fe3+沉淀完全，可以向溶液中加入CuO调节溶液的pH，根据下表数据，溶液的pH应保持在3.2--4.7范围
③在滤液蒸发浓缩步骤中，适当加入稀硝酸的作用是抑制加热过程中Cu2+的水解
（2）某研究学习小组将一定质量的硝酸铜晶体【Cu（NO3）2.6H2O】放在坩埚中加热，在不同温度阶段进行质量分析，绘制出剩余固体质量分数与温度关系如图2所示．据图回答下列问题：
①当温度27℃＜T＜120℃时，反应的化学方程式为Cu（NO3）2•6H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu（NO3）2•3H2O+3H2O
②剩余固体质量为38.4g时，固体成分为【Cu（NO3）2•2Cu（OH）2】当温度120℃＜T＜800℃时，反应的化学方程式为3Cu（NO3）2•3H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu（NO3）2•2Cu（OH）2+4NO2↑+O2↑+7H2O （此温度下，HNO3也分解）
③当剩余固体质量为21.6g时，固体的化学式为Cu2O
（3）制备无水硝酸铜的方法之一是用Cu与液态N2O4反应，反应过程
中有无色气体放出，遇到空气变红棕色．反应的化学方程式是Cu+2N2O4=Cu（NO3）2+2NO↑．
（1）工业上以粗铜为原料采取如图1所示流程制备硝酸铜晶体：
①在步骤a中，还需要通入氧气和水，其目的是将NOx转化为硝酸，提高原料的利用率，减少污染物的排放
②在保温去铁的过程中，为使Fe3+沉淀完全，可以向溶液中加入CuO调节溶液的pH，根据下表数据，溶液的pH应保持在3.2--4.7范围
| 氢氧化物开始沉淀时的pH | 氢氧化物沉淀完全时的pH | |
| Fe3+ | 1.9 | 3.2 |
| Cu2+ | 4.7 | 6.7 |
（2）某研究学习小组将一定质量的硝酸铜晶体【Cu（NO3）2.6H2O】放在坩埚中加热，在不同温度阶段进行质量分析，绘制出剩余固体质量分数与温度关系如图2所示．据图回答下列问题：
①当温度27℃＜T＜120℃时，反应的化学方程式为Cu（NO3）2•6H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu（NO3）2•3H2O+3H2O
②剩余固体质量为38.4g时，固体成分为【Cu（NO3）2•2Cu（OH）2】当温度120℃＜T＜800℃时，反应的化学方程式为3Cu（NO3）2•3H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu（NO3）2•2Cu（OH）2+4NO2↑+O2↑+7H2O （此温度下，HNO3也分解）
③当剩余固体质量为21.6g时，固体的化学式为Cu2O
（3）制备无水硝酸铜的方法之一是用Cu与液态N2O4反应，反应过程
中有无色气体放出，遇到空气变红棕色．反应的化学方程式是Cu+2N2O4=Cu（NO3）2+2NO↑．