Question

19．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
a．配制一定比例的浓H₂SO₄与浓HNO₃的混合酸，加入反应器中；
b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
c．在55℃～60℃下发生反应，直至反应结束；
d．除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5% NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
e．将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．
请填写下列空白：
①配制一定比例的浓H₂SO₄和浓HNO₃的混合酸时，操作的注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却．
②步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
③步骤d中粗产品用5% NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸．
④制备硝基苯的化学方程式．

Answer 1

分析 ①浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将浓硫酸中注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却，防止溅出伤人；
②分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗；
③反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，需要除去；
④苯能与硝酸发生取代反应得到硝基苯．

解答 解：①浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸操作注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却，
故答案为：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却；
②硝基苯是油状液体，与水不互溶，分离互不相溶的液态，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
③反应得到粗产品中有残留的硝酸及硫酸，用氢氧化钠溶液洗涤除去粗产品中残留的酸，
故答案为：除去粗产品中残留的酸；
④苯能与硝酸发生取代反应得到硝基苯，所以由苯制取硝基苯的化学方程式是，
故答案为：．

点评 本题考查了有机的制备实验，涉及硝基苯的制取，侧重于对基本实验操作的考查，题目难度不大．