题目内容

11．甲苯（）是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛（）、苯甲酸（）等产品．下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：
名称性状熔点（℃）沸点（℃）相对密度
（ρ水=1g/cm3）		溶解性
水乙醇
甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8660不溶互溶
苯甲醛无色液体-261791.0440微溶互溶
苯甲酸白色片状或针状晶体122.12491.2659微溶易溶
注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶．
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛．实验时先在三颈瓶
中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸（作为溶剂）和2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过  氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时．
（1）装置a的名称是球形冷凝管，主要作用是冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率．
（2）三颈瓶中发生反应的化学方程式为，此反应的原子利用率理论上可达66.25%．【原子利用率=$\frac{期望产物的总质量}{全部反应物的总质量}$×100%】
（3）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，影响产量．
（4）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过过滤、蒸馏（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品．
（5）实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸．
①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是dacb（按步骤顺序填字母）．
a．对混合液进行分液                 
b．过滤、洗涤、干燥
c．水层中加入盐酸调节pH=2         
d．加入适量碳酸氢钠溶液混合震荡
②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18.00mL．产品中苯甲酸的质量分数为87.84%．【苯甲酸相对分子质量：122.0】

分析 （1）由仪器a结构可知为球形冷凝管，甲苯挥发会导致产率降低；
（2）三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水；原子利用率=（预期产物的总质量÷全部反应物的总质量）×100%；
（3）温度过高时过氧化氢分解，实际参加反应的过氧化氢质量减小，影响产量；
（4）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸；
（5）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸．
①先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸；
②苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，再计算产品中苯甲酸的质量分数．

解答 解：（1）仪器a具有球形特征的冷凝管，名称为为球形冷凝管，甲苯挥发会导致产率降低，冷凝回流，防止甲苯挥发导致产率降低，
故答案为：球形冷凝管；冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；
（2）三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水，反应方程式为：，此反应中原子利用率=$\frac{106}{160}$×100%=66.25%；
故答案为：球形冷凝管；冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；；66.25%；
（3）但温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，苯甲醛的产量却有所减少，
故答案为：温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，影响产量；
（4）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸，
故答案为：过滤、蒸馏；
（5）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸．
①先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸，再洗涤、干燥得到苯甲酸，故正确的操作步骤是：dacb，
故答案为：dacb；
②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mo/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液18.00mL．
苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，则2.500g产品中苯甲酸为0.018L×0.1mol/L×$\frac{200}{20}$×122g/mol=2.196g，产品中苯甲酸的质量分数为$\frac{2.196g}{2.5g}$×100%=87.84%；
故答案为：87.84%．

点评 本题考查有机物合成实验、物质的分离提纯、实验方案设计、对操作的分析评价、物质含量测定等，较好的考查学生对数据的应用、阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等．

练习册系列答案
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1．海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，主要以碘化物形式存在．有一化学课外小组用海带为原料制取少量碘单质，他们将海带灼烧成灰，用水浸泡一段时间（碘化物充分溶解在水中），得到海带灰悬浊液，然后按以下实验流程提取单质碘：（已知：2KI+Cl2=2KCl+I2）

（1）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：③萃取分液
（2）③步操作中，有机溶剂除可用四氯化碳，还可以用CE．（填字母）
A．酒精　　　　B．水　　　　C．苯　　　　D．醋酸    E汽油
用四氯化碳时，分液漏斗下层溶液呈紫红色．
（3）操作过程③可以分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．把50mL碘水和15mL有机溶剂（你所选的）加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
D．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．旋开活塞，用烧杯接收溶液；
F．从分液漏斗上口倒出上层液体；
G．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽与漏斗上口的小孔对准；
H．静置、分层．
过程③正确操作步骤的顺序是：（填编号字母）C→B→D→A→H→G→E→F；其中G操作目的是保持分液漏斗内外压力平衡，使液体易于流下．
（4）从含碘的有机溶剂中得到碘单质，还需要进行的操作是蒸馏．
（5）将海带灼烧成灰的过程中，将使用到的（除泥三角外）实验仪器有BCE．
A．试管   B．瓷坩埚  C．坩埚钳  D．蒸发皿  E．酒精灯．
2．纯碱（Na2CO3）在生产生活中具有广泛的用途．以下是实验室模拟侯氏制碱原理制取Na2CO3的流程图．

已知：向饱和食盐水中通入NH3、CO2后发生的反应为NH3+H2O+CO2+NaCl═NaHCO3↓+NH4Cl，请回答以下问题：
（1）粗盐中含有的杂质离子有Ca2+、Mg2+、SO42-等．精制除杂的步骤顺序是acdeb（填编号）；
a．粗盐溶解，滤去沉渣b．加入盐酸调pHc．加入Ba（OH）2溶液
d．加入Na2CO3溶液e．过滤
（2）灼烧固体A制Na2CO3在坩埚（填仪器名称）中进行．证明滤液A中含有NH4+的方法是取少量滤液A于试管中，加入足量NaOH溶液并加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，证明A中含有NH4+；对滤液A进行重结晶能够获得NH4HCO3，NH4HCO3是一种常用的溶液pH调节剂．向pH=13含Na+、K+的溶液中加入少量NH4HCO3使pH降低，反应的离子方程式为NH4++HCO3-+2OH-=NH3•H2O+CO32-+H2O．
（3）如图装置中用于制备CO2的是BC（填编号）；用B示意的装置制备NH3，分液漏斗中盛放的试剂是浓氨水，烧瓶内可加入的固体试剂是碱石灰或生石灰．

（4）一种天然碱晶体成分是aNa2CO3•bNa2SO4•cH2O，请从提供的试剂中选择必要的试剂设计简单实验方案测定Na2CO3的质量分数．（仪器自选）用天平称取一定质量的晶体样品，加入足量稀硫酸并微热，产生的气体通过足量的澄清石灰水，过滤，洗涤，干燥，称量沉淀并计算．
供选择的试剂：2mol•L-1盐酸、0.5mol•L-1CaCl2溶液、稀氨水、碱石灰、澄清石灰水（足量）、1mol•L-1H2SO4溶液．
19．锶（Sr）为第五周期ⅡA族元素，其化合物六水氯化锶（SrCl2•6H2O）是实验室重要的分析试剂，工业上常以天青石（主要成分为SrSO4）为原料制备，生产流程如下：

已知：①经盐酸浸取后，溶液中除含有Sr2+和Cl-外，还含有少量Ba2+杂质；
②SrSO4、BaSO4的溶度积常数分别为3.3×10-7、1.1×10-10；
③六水氯化锶晶体61℃时开始失去结晶水，100℃时失去全部结晶水．
（1）天青石焙烧前先研磨粉碎，其目的是增加反应物的接触面积，提高反应速率，提高原料的转化率．
（2）天青石和碳隔绝空气高温焙烧时 SrSO4中只有S被还原，且1mol SrSO4反应电子转移8mol，该反应的化学方程式SrSO4+4C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$SrS+4CO↑．
（3）“滤渣”是BaSO4．（写化学式）
（4）为了得到较纯的六水氯化锶晶体，“过滤2”后需经过“洗涤，干燥”的操作：
①洗涤氯化锶晶体最好选用饱和氯化锶溶液，其原因是既溶解晶体表面附着的杂质，又减少洗涤时氯化锶因溶解造成的损失．
②工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围是A（填字母）．
A．50～60℃B．70～80℃C．80～100℃D．100℃以上
（5）产品纯度检测：称取1.000g产品溶解于适量水中，向其中加入含AgNO31.100×10-2 mol的AgNO3溶液（此时溶液中除Cl-外，不含其它与Ag+反应的离子），待Cl-完全沉淀后，用含Fe3+的溶液作指示剂，用0.2000mol/L的NH4SCN标准溶液滴定剩余的AgNO3，使剩余的Ag+以AgSCN白色沉淀的形式析出，滴定达到终点的现象是溶液由无色变为血红色，且30s不褪色．
6．溴苯是一种化工原料，实验室用苯和液溴合成溴苯的装置示意图如图．（夹持仪器已略去）
请回答以下问题．
（1）制取溴苯的化学方程式是+Br2$\stackrel{Fe}{→}$+HBr，反应过程中烧瓶内有白雾产生，是因为生成HBr了气体．
（2）该实验中用到冷凝管，由此猜想生成溴苯的反应属于放热反应（填“放热”或“吸热”）；使用冷凝管时，进水口应是a（填“a”或“b”）；烧杯中NaOH溶液的作用是吸收HBr和未反应的Br2，防止污染大气（答一条即可）．
（3）该实验中将液溴全部加入苯中，充分反应后，为提纯溴苯，进行以下操作：
①继续向烧瓶中加入少量水，然后过滤除去未反应的铁屑，过滤时必须用到的玻璃仪器是烧杯、玻璃棒、漏斗．
②滤液在经一系列处理，最终得到的粗溴苯中仍含有少量苯，要进一步提纯溴苯，可进行的操作是C（填序号）
苯溴苯
沸点/℃80156
水中溶解度微溶微溶
A．重结晶    B．过滤    C．蒸馏．
16．尼泊金乙酯为白色结晶，熔点116～118℃，几乎不溶于冷水，易溶于乙醇．制备原理及装置如下：
+CH2OH5$\stackrel{催化剂}{→}$+H2O

实验步骤如下：
①在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇，加入适量氨基磺酸（固体催化剂），接通冷凝水，然后加热、搅拌并回流，至充分反应．
②趁热过滤出催化剂，将残液迅速倾入冷水，固体粗酯从水中
析出，再过滤．
③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤，得粗酯
④粗酯、乙醇、水和活性炭加入圆底烧瓶中，加热回流30min，
趁热抽滤，滤液冷却结晶、60℃烘干，得产品7.5g．
（1）图中仪器a的名称是分水器；步骤①中乙醇过量，其目的是提高对羟基苯甲酸的转化率同时作溶剂；能说明步骤①反应已完成的依据是分水器中水的量不再增加．
（2）步骤③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤的目的是除去未反应的对羟基苯甲酸及乙醇
（3）步骤④精制时加入活性炭的目的是吸附产品中有色杂质
（4）本次制备产率为0.904（保留3位小数）．
3．从海水中提取部分物质的过程如图所示，下列有关说法错误的是（　　）
A．过程①需要加入化学试剂、沉淀、过滤等操作
B．由“母液→无水MgCl2”一系列变化中未涉及氧化还原反应
C．工业上一般用电解氯化镁溶液制取Mg单质
D．反应③和⑤均可由下列反应实现：2Br-+Cl2=Br2+2Cl-，该反应属于置换反应
20．如图纵坐标为反应物的转化率，横坐标为温度（t℃），下列符合此图情况的反应是（　　）
A．C（s）+CO2（g）?2CO（g）；△H＞0B．H2（g）+Br2（g）?2HBr（g）；△H＜0
C．N2（g）+3H2（g）?2NH3（g）；△H＜0D．2SO3（g）?2SO2（g）+O2（g）；△H＞0
1．某工厂实验室用CO和H2制备CH3OH，其原理为：CO（g）+2H2（g）?CH3OH（g）△H＜0
该温度下的化学平衡常数表达式K=$\frac{c（C{H}_{3}OH）}{c（CO）{c}^{2}（{H}_{2}）}$；若在298K、398K时化学平衡常数分别为K1、K2，则K1＞K2（填“＞”、“＜”、“=”）

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