Question

16．尼泊金乙酯为白色结晶，熔点116～118℃，几乎不溶于冷水，易溶于乙醇．制备原理及装置如下：
+CH₂OH₅$\stackrel{催化剂}{→}$+H₂O

实验步骤如下：
①在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇，加入适量氨基磺酸（固体催化剂），接通冷凝水，然后加热、搅拌并回流，至充分反应．
②趁热过滤出催化剂，将残液迅速倾入冷水，固体粗酯从水中
析出，再过滤．
③滤饼用5%Na₂CO₃和水洗涤，得粗酯
④粗酯、乙醇、水和活性炭加入圆底烧瓶中，加热回流30min，
趁热抽滤，滤液冷却结晶、60℃烘干，得产品7.5g．
（1）图中仪器a的名称是分水器；步骤①中乙醇过量，其目的是提高对羟基苯甲酸的转化率同时作溶剂；能说明步骤①反应已完成的依据是分水器中水的量不再增加．
（2）步骤③滤饼用5%Na₂CO₃和水洗涤的目的是除去未反应的对羟基苯甲酸及乙醇
（3）步骤④精制时加入活性炭的目的是吸附产品中有色杂质
（4）本次制备产率为0.904（保留3位小数）．

Answer 1

分析 ①在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇，加入适量氨基磺酸（固体催化剂），接通冷凝水，然后加热、搅拌并回流，至充分反应，
②趁热过滤出催化剂，将残液迅速倾入冷水，固体粗酯从水中析出，再过滤，
③滤饼用5%Na₂CO₃和水洗涤，得粗酯，
④粗酯、乙醇、水和活性炭加入圆底烧瓶中，加热回流30min，趁热抽滤，滤液冷却结晶、60℃烘干，得产品7.5g，
（1）仪器A为分水器，尼泊金乙酯易溶于乙醇，水分离器中液体不再变化说明反应结束；
（2）碳酸钠溶液中碳酸根离子水解溶液显碱性，溶解乙醇，和对羟基苯甲酸反应，降低酯的溶解度；
（3）活性炭具有吸附作用；
（4）在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇，结合化学方程式定量关系计算分析完全反应的物质，通过化学方程式计算理论量，产率=$\frac{实际量}{理论量}$×100%．

解答 解：（1）图中仪器a的名称是分水器，步尼泊金乙酯易溶于乙醇，骤①中乙醇过量，其目的是高对羟基苯甲酸的转化率同时作溶剂，分水器中水的量不再增加说明反应已完成，
故答案为：分水器；提高对羟基苯甲酸的转化率同时作溶剂；分水器中水的量不再增加；
（2）步骤③滤饼用5%Na₂CO₃和水洗涤的目的是除去未反应的对羟基苯甲酸及乙醇，
故答案为：除去未反应的对羟基苯甲酸及乙醇；
（3）活性炭具有吸附作用，步骤④精制时加入活性炭的目的是吸附产品中有色杂质，
故答案为：吸附产品中有色杂质；
（4）在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇，
+C₂H₅OH$\stackrel{催化剂}{→}$+H₂O
      138                               46                           166
      6.9g                              2.3g                           8.3g
乙醇过量，依据对羟基苯甲酸计算尼泊金乙酯质量8.3g
通过化学方程式计算理论量8.3g，产率=$\frac{实际量}{理论量}$×100%=$\frac{7.5g}{8.3g}$×100%=90.4%
故答案为：0.904；

点评 本题考查有机物制备实验，涉及酯化反应、物质的分离提纯、平衡移动原理应用、对信息的获取与运用、实验基本操作等，题目难度中等．