题目内容

11．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一，下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如图（加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇．
回答下列问题：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸，配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸；
（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置中，仪器b的作用是滴加苯乙腈；仪器c的名称是球形冷凝管，其作用是回流（或使气化的反应液冷凝），反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品．加入冷水的目的是便于苯乙酸析出，下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE（填标号）
A、分液漏斗 B、漏斗 C、烧杯  D、直形冷凝管  E、玻璃棒
（3）提纯苯乙酸的方法是重结晶，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是95%；
（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

分析 （1）配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅；
（2）由图可知，c为冷凝管，使气化的液体冷凝回流，仪器b可加入反应液；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小；由反应+H2O+H2SO4 $\stackrel{100～130℃}{→}$+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度．

解答 解：（1）稀释浓硫酸放出大量的热，配制此硫酸时，应将密度大的注入密度小的液体中，防止混合时放出热使液滴飞溅，则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸，
故答案为：先加水、再加入浓硫酸；
（2）由图可知，c为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），仪器b的作用为滴加苯乙腈；反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，故选BCE，
故答案为：滴加苯乙腈；球形冷凝管；回流（或使气化的反应液冷凝）；便于苯乙酸析出；BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶；由反应+H2O+H2SO4 $\stackrel{100～130℃}{→}$+NH4HSO4可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为40g×$\frac{136}{117}$=46.5g，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是$\frac{44g}{46.5g}$×100%=95%，
故答案为：重结晶；95%；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现，
故答案为：取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，
故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

点评 本题侧重物质制备实验及有机物性质的考查，把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键，综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力，题目难度中等，注意信息的处理及应用．

练习册系列答案
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20．能正确表示下列化学反应的离子方程式是（　　）
A．澄清的石灰水与稀盐酸反应 Ca（OH）2+2H+=Ca2++2H2O
B．向硝酸银溶液中加盐酸：Ag++C1-═AgCl↓
C．铜片插入硝酸银溶液中 Cu+Ag+=Cu2++Ag
D．氢氧化钡溶液与硫酸的反应 OH-+H+=H2O
2．某学习小组以乙二酸（分子式：H2C2O4，结构简式：HOOC-COOH，二元弱酸，俗称草酸）和乙醇为原料制备乙二酸二乙酯，实验步骤如下：
步骤一、在如图所示装置中，加入无水乙醇81g，无水草酸45g，苯200mL，浓硫酸10mL，搅拌下加热68-70℃回流共沸脱水．
步骤二、待水基本蒸完后，分离出乙醇和苯．
步骤三、所得混合液冷却后依次用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用无水硫酸钠干燥．
步骤四、常压蒸馏，收集182-184℃的馏分，得草酸二乙醇58.4g．
根据以上实验操作，回答下列问题：
（1）草酸是一种还原性酸，能使酸性高锰酸钾溶液褪色，试写出其反应的离子方程式：5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O．
（2）步骤一中加入苯的作用是做溶剂，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，发生反应的化学方程式是．
（3）步骤三中用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是除去草酸、硫酸等酸性物质．
（4）本实验中，草酸二乙醇的产率为80%．
19．KI在食品、医药领域有广泛用途．某科研小组利用碘废弃液（主要含I2、I-）制备KI，流程如图1：

已知：I2+2S2O32-═S4O62-+2I-
（1）加入胆矾的作用氧化剂、富集碘元素．
（2）为制得KI晶体粗产品，滤液后续操作步骤是将滤液倒入蒸发皿中加热蒸发、冷却结晶，过滤、干燥得到KI晶体粗产品
（3）用沉淀滴定法测定样品中KI含量的实验步骤如下：
a．称取3.000g样品，溶解，配制成250mL溶液
b．量取25.00mL待测液于锥形瓶中；
c．用0.1000mol•L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积；
d．重复b、c操作2～3次，平均消耗AgNO3标准溶液16.50mL
①配制250mL样品溶液时，所需的仪器除烧杯、玻璃棒之外，还缺少的玻璃仪器是250ml容量瓶 胶头滴管．
②AgNO3标准溶液在使用之前通常要重新标定，原因是硝酸银不稳定，见光易分解，放置之后的硝酸银溶液的浓度会发生变化，对滴定结果造成影响；本实验滴定过程中操作滴定管的如图2示正确的是A（填编号）．
③该样品中KI的质量百分数为91.30%．
④下列因素会导致KI含量的测定结果偏高的是C．
A．配制样品溶液定容时仰视         B．锥形瓶未干燥
C．滴定管未用AgNO3标准溶液润洗  D．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡．
6．某研究性学习小组请你参与“研究铁与水反应所得固体物质的成分、性质及再利用”实验探究，并共同解答下列问题：
探究一　设计如图1所示装置进行“铁与水反应”的实验．
（1）硬质玻璃管B中发生反应的化学方程式为3Fe+4H2O$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Fe3O4+4H2↑．
（2）装置A的作用是提供反应所需水蒸气．
（3）装置E中发生反应的化学方程式为H2+CuO$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Cu+H2O．
探究二　设计如下实验方案确定反应后硬质玻璃管B中黑色固体的成分．
（4）待硬质玻璃管B冷却后，取少许其中的固体物质溶于稀硫酸后，将所得溶液分成两份．
（5）一份滴加几滴KSCN溶液．若溶液变血红色，推断硬质玻璃管B中固体物质的成分为②（选填序号，下同）；若溶液未变血红色，推断硬质玻璃管B中固体物质的成分为①．
①一定有Fe　②一定有Fe3O4　③只有Fe3O4　④只有Fe
（6）另一份用胶头滴管（填仪器名称）加入酸性高锰酸钾溶液，可以证明溶液中存在Fe2+．
探究三　设计如图2流程测定反应后硬质玻璃管B中固体含元素的质量分数．
（7）试剂b的化学式是NaOH．
（8）计算反应前B装置中氧元素的质量分数为22.2%．
16．日本的核泄漏引起了人们对核能的恐慌，也加剧了人类对化石燃料的依赖，化石燃料特别是煤的使用不当会加剧环境污染，工业上常把煤进行汽化、液化处理，使煤变成清洁能源．煤的一种转化流程图如下：

（1）随着反应的进行，乙池的电解质溶液的pH不变（填“增大、减小、不变”）；甲池中负极的电极反应式为CH3OH-6e-+8OH-=CO32-+6H2O．
（2）已知在常温常压下：①2CH3OH（l）+3O2（g）=2CO2（g）+4H2O（l）△H=-1451.6kJ/mol
②2CO（g）+O2（g）=2CO2（g）△H=-566kJ/mol．则甲醇不完全燃烧生成一氧化碳和液态水的热化学方程式为：CH3OH（l）+O2（g）=CO（g）+2H2O（l）△H═-442.8kJ/mol
（3）C（s）和H2O（g）在一定条件下反应可得一H2等清洁燃料．将不同量的C（s）和H2O（g）分别加入到体积为2L的恒容密闭容器中发生反应：C（s）+H2O（g）?CO（g）+H2（g），不同温度下得到三组数据：
实验组温度/℃起始量/mol平衡量/mol达平衡所需时间/min
CH2OH2CO
1650421.6…6
290063…1.53
3900…………1
①实验2条件下平衡常数K=0.75；若实验2中分离出1mol H2O（g），则H2O（g）的转化率将增大（填“增大、减小、不变”）
②若实验3起始时充入的是CO（g）和H2（g），且达平衡时实验2、3中CO的体积分数相同，则起始时c（H2）=1.5mol/L．
3．为了测定某浓硫酸样品的物质的量浓度，进行了以下实验操作：
A．冷却至室温后，在250mL容量瓶中定容配成250mL稀硫酸．
B．用某仪器量取25.00mL稀硫酸于锥形瓶中并滴入几滴指示剂．
C．将酸式滴定管和碱式滴定管用蒸馏水洗涤干净，并用各待盛溶液润洗．
D．将物质的量浓度为M mol/L的标准NaOH溶液装入碱式滴定管，调节液面记下开始读数为V1mL．
E．小心滴入NaOH标准溶液，边滴边摇动锥形瓶，滴定至恰好反应为止，记下读数为V2mL．
F．把锥形瓶移到碱式滴定管下，在锥形瓶下垫一张白纸．
G．用某仪器准确量取浓硫酸样品10.00mL，在烧杯中用蒸馏水溶解．
请完成下列填空：
（1）正确操作步骤的顺序（用编号字母填写）G A C B D F E．
（2）用来量取10.00mL浓硫酸的仪器是酸式滴定管，用NaOH溶液润洗碱式滴定管的目的是保证标准液浓度不被稀释．
（3）滴定中可选用的指示剂是酚酞（或甲基橙），滴定中，目光应注视锥形瓶中溶液颜色的变化．
（4）某学生实验时用稀硫酸润洗了锥形瓶测定的浓度会偏偏高．（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
20．等物质的量的A、B、C、D四种物质混合，发生如下反应：aA+bB?cC（s）+dD．当反应进行一段时间后，测得A减少了n mol，B减少了$\frac{n}{2}$mol，C增加了$\frac{3}{2}$nmol，D增加了n mol，此时达到化学平衡：
（1）该化学方程式的各系数为a=2；b=1；c=3；d=2．
（2）若只改变压强，反应速率发生变化，但平衡不发生移动，该反应中各物质的聚集状态A气态；B液体或固体；D气态．
（3）若只升高温度，反应一段时间后，测知四种物质其物质的量又达到相等，则该反应为放热反应．（填吸热或放热）．
1．羰基硫（COS）可用作粮食熏蒸剂，可由CO 与H2S 在一定条件下反应制得．在恒容的密闭容器中发生反应并达到平衡：CO（g）+H2S（g）?COS（g）+H2（g），数据如表所示：
实验温度/℃起始时平衡时
n（CO）/moln（H2S）/moln（COS）/moln（H2）/moln（CO）/mol
115010.010.0007.0
21507.08.02.04.5a
340020.020.00016.0
下列说法正确的是（　　）
A．上述反应是吸热反应
B．实验1 达平衡时，CO 的转化率为70%
C．实验2 达平衡时，a＜7.0
D．实验3 达平衡后，再充入1.0molH2，K 值增大，平衡逆向移动

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