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15.实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯.实验原理如下:
2+4Mg+8CH3OH→+4Mg(OCH3)2+4H2O

已知:①Mg(OCH3)2在水中极易水解.
②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯.
(1)在反应装置中,加入原料及溶剂,搅拌下加热回流.反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是除去镁条表面的氧化物.
(2)反应结束后将反应液倒入冰水中,用乙酸中和至中性,即有反式偶氮苯粗产品析出,抽滤,滤渣用95%乙醇水溶液重结晶提纯.
①为了得到较大颗粒的晶体,加入乙酸时需要缓慢加入(填“缓慢加入”、“快速加入”).
②如图1烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下列液体最合适的是D.
A.冰水                  B.饱和NaCl溶液C.95%乙醇水溶液        D.滤液
③抽滤完毕,应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡皮管,以防倒吸.
④重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”.上述重结晶过程中的趁热过滤操作除去了不溶性杂质.
(3)薄层色谱分析中,极性弱的物质,在溶剂中扩散更快.某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯,实验开始时和展开后的斑点如图2所示,则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性弱(填“强”或“弱”).

分析 (1)镁易被氧化,故镁条表面有氧化物,需用砂纸打磨干净;
(2)①结晶速度越慢可得到较大颗粒的晶体;
②滤液是饱和溶液,冲洗时不会使晶体溶解,同时又不会带入杂质;
③抽滤完毕,应先断开抽气泵和安全瓶;
④趁热过滤可以除去不溶性杂质;
(3)极性弱的物质,在溶剂中扩散更快,根据图可知展开后顺式偶氮苯较多,扩散较慢.

解答 解:(1)反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是除去镁条表面的氧化物;
故答案为:除去镁条表面的氧化物;
(2)①结晶速度越慢可得到较大颗粒的晶体,故应缓慢加入乙酸;
故答案为:缓慢加入;
②将烧杯中的晶体转入布氏漏斗时,杯壁上往往还粘有少量晶体,需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,目的是为了用减少晶体的损失.所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失,又不会带入杂质的.选择用滤液来物冲洗的液体是最好的,这是因为滤液是饱和溶液,冲洗时不会使晶体溶解,同时又不会带入杂质;
故答案为:D;
③抽滤完毕,应先断开抽气泵和安全瓶;
故答案为:抽气泵和安全瓶;
④重结晶过程:加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥,其中趁热过滤可以除去不溶性杂质,冷却结晶,抽滤可以除去可溶性杂质;
故答案为:趁热过滤;
(3)极性弱的物质,在溶剂中扩散更快,根据图可知展开后顺式偶氮苯较多,扩散较慢,则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性较弱;
故答案为:弱.

点评 本题考查了有机实验,涉及蒸发结晶、过滤等基本操作,难度不大,解题的关键是理解实验原理,注意根据题中的实验步骤结合实验基本操作的要求灵活分析问题.

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