题目内容

15．实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯．实验原理如下：
2+4Mg+8CH3OH→+4Mg（OCH3）2+4H2O

已知：①Mg（OCH3）2在水中极易水解．
②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯．
（1）在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流．反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是除去镁条表面的氧化物．
（2）反应结束后将反应液倒入冰水中，用乙酸中和至中性，即有反式偶氮苯粗产品析出，抽滤，滤渣用95%乙醇水溶液重结晶提纯．
①为了得到较大颗粒的晶体，加入乙酸时需要缓慢加入（填“缓慢加入”、“快速加入”）．
②如图1烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是D．
A．冰水                  B．饱和NaCl溶液C．95%乙醇水溶液        D．滤液
③抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡皮管，以防倒吸．
④重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”．上述重结晶过程中的趁热过滤操作除去了不溶性杂质．
（3）薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快．某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯，实验开始时和展开后的斑点如图2所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性弱（填“强”或“弱”）．

分析 （1）镁易被氧化，故镁条表面有氧化物，需用砂纸打磨干净；
（2）①结晶速度越慢可得到较大颗粒的晶体；
②滤液是饱和溶液，冲洗时不会使晶体溶解，同时又不会带入杂质；
③抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶；
④趁热过滤可以除去不溶性杂质；
（3）极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，根据图可知展开后顺式偶氮苯较多，扩散较慢．

解答 解：（1）反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是除去镁条表面的氧化物；
故答案为：除去镁条表面的氧化物；
（2）①结晶速度越慢可得到较大颗粒的晶体，故应缓慢加入乙酸；
故答案为：缓慢加入；
②将烧杯中的晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是为了用减少晶体的损失．所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，又不会带入杂质的．选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使晶体溶解，同时又不会带入杂质；
故答案为：D；
③抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶；
故答案为：抽气泵和安全瓶；
④重结晶过程：加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质；
故答案为：趁热过滤；
（3）极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，根据图可知展开后顺式偶氮苯较多，扩散较慢，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性较弱；
故答案为：弱．

点评 本题考查了有机实验，涉及蒸发结晶、过滤等基本操作，难度不大，解题的关键是理解实验原理，注意根据题中的实验步骤结合实验基本操作的要求灵活分析问题．

练习册系列答案
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5．按碳骨架分类，下列说法正确的是（　　）
A．CH3CH（CH3）2   属于链状化合物B．
属于酚类化合物
C．
属于苯的同系物		D．
属于芳香族化合物
6．下列有关叙述正确的是（　　）
A．相同条件下，质量相等的CO和CO2它们所含的氧原子数目之比为11：7
B．同体积、同密度的C2H4和CO，两种气体的分子数一定相等
C．配制450ml0.1mol•L-1的NaOH溶液，用托盘天平称取NaOH固体1.8g
D．1L0.45mol•L-1NaCl溶液中Cl-的物质的量浓度比0.1L0.15mol•L-1AlCl3溶液大
3．设NA为阿伏伽德罗常数的值．下列有关叙述正确的是（　　）
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B．44gCO2的体积为22.4L
C．常温常压下，2NA个H2O分子完全电解，生成O2的体积为22.4L
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10．反应 PCl5（g）?PCl3（g）+Cl2（g） ①2HI（g）?H2（g）+I2（g）②在一定条件下，达到化学平衡时，反应物的转化率均是 a%．若保持各自的温度不变、体积不变，分别再加入一定量的各自的反应物，则转化率（　　）
A．均增大B．均不变C．①增大，②不变D．①减小，②不变
20．硫酸氢钠溶于水的过程中（　　）
A．只破坏离子键
B．既破坏离子键，也破坏共价键
C．只破坏共价键
D．既破坏离子键，也破坏分子间作用力
7．下列实验操作能达到实验目的是（　　）
选项实验目的实验操作
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4．金属材料在日常生产生活中有着广泛的应用，请回答下列问题：
（1）人类最早使用的合金是青铜，目前使用量最大的金属是铁．
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