Question

镍（Ni）与铁性质相似，属于中等活泼的金属．与酸反应通常生成Ni²⁺，且Ni²⁺不宜被氧化，Ni（OH）₂难溶于水．某硬化油厂含镍废催化剂主要含有Ni，还含有少量Al、Fe等元素的单质及氧化物、其他不溶性杂质．从其中回收镍的流程如图：

部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH见下表：

沉淀物	Al（OH）3	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Ni（OH）2
pH	5.2	3.2	9.7	9.2

回答下列问题：
（1）“碱浸”的目的是除去

 

，“酸浸”所加入的酸液是

 

．
（2）加入H₂O₂的目的是

 

，检验该目的是否达到的实验操作及现象是：取少量保温氧化后的溶液于试管中，

 

．
（3）“调pH为2～3”的目的是

 

．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用

专题：实验设计题

分析：从含镍废催化剂回收镍的流程为：废镍催化剂先用碱液洗涤，铝是两性元素和强碱反应，氧化铝是两性氧化物和强碱反应，镍单质和铁及其氧化物不和碱反应，可以达到除去铝元素的目的，同时除去表面的油污，过滤，滤液为AlO₂^-，滤渣为镍金属和铁单质及其氧化物，“酸浸”将滤渣溶解，制备目的是得到NiSO₄?7H₂O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸，过滤滤渣为其他不溶性杂质，滤液为Ni²⁺、SO₄^2-、Fe²⁺，亚铁离子和双氧水反应生成铁离子，所以加入H₂O₂，硫酸亚铁被双氧水氧化生成Fe₂（SO₄）₃，2Fe ²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe ³⁺+2H₂O，保温氧化0.5h，使其充分氧化，调节PH=5.5，形成氢氧化铁沉淀，过滤，调节PH=2～3，防止在浓缩结晶过程中Ni²⁺水解，浓缩得到NiSO₄?7H₂O．
（1）含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al的单质及氧化物，铝和氧化铝都可以和强酸强碱反应溶解得到溶液含有偏铝酸盐，同时碱液除去表面的油污；依据最后制备NiSO₄?7H₂O，防止引入其它杂质离子需要加入硫酸进行溶解；
（2）加入硫酸进行酸浸，过滤滤渣为其它不溶性杂质，滤液为Ni²⁺、SO₄^2-、Fe²⁺，亚铁离子和双氧水反应生成铁离子，调节PH=5.5，形成氢氧化铁沉淀；检验铁离子中是否含有亚铁离子用铁氰化钾；
（3）调节溶液PH为酸性防止镍离子水解，减少镍离子的损失．

解答： 解：从含镍废催化剂回收镍的流程为：废镍催化剂先用碱液洗涤，铝是两性元素和强碱反应，氧化铝是两性氧化物和强碱反应，镍单质和铁及其氧化物不和碱反应，可以达到除去铝元素的目的，同时除去表面的油污，过滤，滤液为AlO₂^-，滤渣为镍金属和铁单质及其氧化物，“酸浸”将滤渣溶解，制备目的是得到NiSO₄?7H₂O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸，过滤滤渣为其他不溶性杂质，滤液为Ni²⁺、SO₄^2-、Fe²⁺，亚铁离子和双氧水反应生成铁离子，所以加入H₂O₂，硫酸亚铁被双氧水氧化生成Fe₂（SO₄）₃，2Fe ²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe ³⁺+2H₂O，保温氧化0.5h，使其充分氧化，调节PH=5.5，形成氢氧化铁沉淀，过滤，调节PH=2～3，防止在浓缩结晶过程中Ni²⁺水解，浓缩得到NiSO₄?7H₂O．
（1）“碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物及其油脂，铝是两性元素和强碱反应，氧化铝是两性氧化物和强碱反应，镍单质和铁及其氧化物不和碱反应达到除去铝元素的目的；反应的两种方程式为：2Al+2OH^-+2H₂O═2AlO₂^-+3H₂↑、Al₂O₃+2OH^-═2AlO₂^-+3H₂O，），油污在碱液中水解生成易溶的物质，所以可同时除去表面的油污；“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物，依据制备目的是得到NiSO₄?7H₂O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸；
故答案为：Al、Al₂O₃、油脂；H₂SO₄；
（2）加入硫酸进行酸浸，过滤滤渣为其它不溶性杂质，滤液为Ni²⁺、SO₄^2-、Fe²⁺，亚铁离子和双氧水反应生成铁离子2Fe ²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe ³⁺+2H₂O，保温氧化0.5h，使其充分氧化，调节PH=5.5，形成氢氧化铁沉淀，除去杂质离子铁离子；检验铁离子中是否含有亚铁离子用铁氰化钾K₃[Fe（CN）₆]，取少量保温氧化后的溶液于试管中，若有蓝色沉淀证明有亚铁离子，反之达到，
故答案为：加入铁氰化钾，若有蓝色沉淀证明有亚铁离子，将亚铁离子氧化为铁离子目的未达到，反之达到；
（3）硫酸镍溶液需要蒸发浓缩结晶析出，为防止镍离子水解生成氢氧化镍沉淀，需要控制溶液pH在酸性条件下，
故答案为：防止在浓缩结晶过程中Ni²⁺水解．

点评：本题考查了物质分离的实验设计和方法应用，主要是利用溶液不同PH条件下离子沉淀的情况不同，控制溶液PH除去杂质离子，得到较纯净的硫酸镍溶液来制备硫酸镍晶体，同时考查了除杂原则不能引入新的杂质、铝及其化合物性质分析判断，题目难度中等．