Question

11．（一）某课外实验活动小组拟用下列装置和药品制备无水氯化铁晶体，该物质极易潮解，100℃左右时升华，完成下列问题：

（1）不加热条件下检查A装置气密性的操作方法是将管口a封闭，向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗活塞，水的液面不会连续下降，证明装置A的气密性良好．
（2）制备开始时A装置烧瓶中发生反应的离子方程式为MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂↑+2H₂O．
（3）按气流方向连接完整装置：a→h→i→d→e→b→c→f→g（按仪器接口字母编号）
（4）若无E装置可能产生的后果是未反应的氯气污染空气，空气中的水可使无水FeCl₃水解．
（5）本实验合理的操作步骤为②③①④⑥⑤（按操作顺序选择序号）．
①添加药品   ②连接仪器      ③检查装置气密性     ④点燃A处酒精灯
 ⑤点燃B处酒精灯   ⑥使B中硬质玻璃管内充满黄绿色气体
（6）实验完毕后该组同学将B装置玻璃管内的残留物溶于水，对所得溶液中的阳离子提出以下假设并设计实验进行相关证明，完成横线上的内容，并将答案分别填入答题卡中甲、乙、丙、丁处．

提出假设	加入试剂及操作	实验现象	得出结论
假设1：含Fe2+（甲）	取少许溶液少许，先滴入KSCN溶液，然后再滴入几滴氯水（乙）	溶液先无明显变化，后变为血红色	含该离子
假设2：含Fe3+	滴入几滴KSCN溶液	溶液变为血红色	含Fe3+
假设3：含Fe2+、Fe3+	取A、B两等份溶液少许，A加入少量高锰酸钾溶液（丙）； B加入KSCN溶液	A溶液紫色退为无色（丁），B溶液变为血红色	二者都存在

Answer 1

分析 （1）装置处于封闭状态，如果装置气密性良好，用分液漏斗向圆底烧瓶内加水，分液漏斗的水的液面不会连续下降；
（2）A中二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气与水；
（3）A装置制备氯气，制备的氯气中含有HCl、水蒸气，用饱和食盐水除去HCl，氯化铁易水解，进入B装置的氯气应干燥，应浓硫酸干燥氯气，氯化铁在100℃左右时升华，B中反应得到氯化铁为气态，利用冷水冷却收集氯化铁晶体，氯气有毒，剩余的氯气用碱石灰吸收，防止污染空气，碱石灰还可以吸收空气中水蒸气，防止C中氯化铁水解；
（4）碱石灰吸收剩余的氯气，吸收空气中水蒸气，防止C中氯化铁水解；
（5）先连接仪器，再检验装置气密性，然后添加药品，加热制备氯气，用氯气排尽装置中空气，防止铁被氧气氧化，再叫加热制备氯化铁；
（6）阳离子可能为Fe²⁺，或者为Fe³⁺，或者二者都有；
若只含有Fe²⁺，先加入KSCN溶液，没有明显现象，再滴入几滴氯水，溶液变为红色；
如含有Fe²⁺、Fe³⁺，利用KSCN溶液检验铁离子，亚铁离子检验还原性，利用高锰酸钾溶液检验亚铁离子．

解答 解：（1）不加热条件下检查A装置气密性的操作方法是：将管口a封闭，向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗活塞，水的液面不会连续下降，证明装置A的气密性良好，
故答案为：将管口a封闭，向分液漏斗中注入水，打开分液漏斗活塞，水的液面不会连续下降，证明装置A的气密性良好；
（2）A中二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应生成氯化锰、氯气与水，反应离子方程式为：MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂↑+2H₂O，
故答案为：MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂↑+2H₂O；
（3）A装置制备氯气，制备的氯气中含有HCl、水蒸气，用饱和食盐水除去HCl，氯化铁易水解，进入B装置的氯气应干燥，应浓硫酸干燥氯气，氯化铁在100℃左右时升华，B中反应得到氯化铁为气态，利用冷水冷却收集氯化铁晶体，氯气有毒，剩余的氯气用碱石灰吸收，防止污染空气，碱石灰还可以吸收空气中水蒸气，防止C中氯化铁水解，按气流方向连接完整装置：a→h→i→d→e→b→c→f→g，
故答案为：h；i；d；e；f；g；
（4）碱石灰吸收剩余的氯气，吸收空气中水蒸气，若无E装置可能产生的后果是：未反应的氯气污染空气，空气中的水可使无水FeCl₃水解，
故答案为：未反应的氯气污染空气，空气中的水可使无水FeCl₃水解；
（5）先连接仪器，再检验装置气密性，然后添加药品，加热制备氯气，用氯气排尽装置中空气，防止铁被氧气氧化，再叫加热制备氯化铁，操作步骤为：②③①④⑥⑤，
故答案为：②③①④⑥⑤；
（6）阳离子可能为Fe²⁺，或者为Fe³⁺，或者二者都有；
若只含有Fe²⁺，先加入KSCN溶液，没有明显现象，再滴入几滴氯水，溶液变为红色；
如含有Fe²⁺、Fe³⁺，滴入KSCN溶液，溶液变红色，证明含有离子，亚铁离子检验还原性，滴入高锰酸钾溶液，紫色退为无色，证明含有亚铁离子，
故答案为：

提出假设	加入试剂及操作	实验现象	得出结论
假设1：含 Fe2+（甲）	取少许溶液少许，先滴入KSCN溶液，然后再滴入几滴氯水（乙）	溶液先无明显变化，后变为血红色	含该离子
假设2：含Fe3+	滴入几滴KSCN溶液	溶液变为血红色	含Fe3+
假设3：含Fe2+、Fe3+	取A、B两等份溶液少许，A加入 少量高锰酸钾溶液（丙）； B加入KSCN溶液	A溶液 紫色退为无色（丁），B溶液变为血红色	二者都存在

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点评 本题考查物质制备实验，涉及气密性检验、对装置与操作的分析评价、离子检验等，关键是理解制备原理，明确各装置作用，难度中等．