题目内容

14．实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生取20.00mL待测稀盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞作指示剂，用浓度为0.1mol/L的标准NaOH溶液进行滴定．重复上述滴定操作2次，记录数据如下：
实验编号NaOH溶液体积（mL）待测盐酸的体积（mL）
122.6220.00
222.7220.00
322.8020.00
（1）滴定达到终点的现象是最后一滴氢氧化钠溶液加入，溶液由无色恰好变成浅红色，且半分钟内不褪色．此时锥形瓶内溶液的pH为8.2～10．
（2）根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为0.11mol/L（保留两位有效数字）．
（3）在上述实验中，下列操作（其他操作正确）会造成测定结果偏高的有DF．（多选扣分）
A．滴定终点读数时俯视读数
B．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗
C．锥形瓶水洗后未干燥
D．称量前NaOH固体中混有Na2CO3固体
E．NaOH标准溶液部分与空气中的CO2反应生成了Na2CO3
F．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失．

分析 （1）如溶液颜色变化且半分钟内不变色，可说明达到滴定终点；根据指示剂的变色范围确定PH；
（2）先判断数据的合理性，求出标准NaOH溶液体积，然后依据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$求出即可；
（3）根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析不当操作对V（标准）的影响，以此判断浓度的误差；

解答 解：（1）NaOH溶液滴定盐酸，酚酞作指示剂，当最后一滴NaOH溶液加入时，溶液由无色恰好变成浅红色，且半分钟内不褪色为滴定终点，酚酞的变色范围是8.2～10，所以滴定终点是溶液pH为8.2～10；
故答案为：最后一滴氢氧化钠溶液加入，溶液由无色恰好变成浅红色，且半分钟内不褪色；8.2～10．
（2）实验1误差较大，舍去，得出V（标准）=$\frac{22.72+22.80}{2}$=22.76mL，所以c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$=$\frac{0.1mol/L×22.76mL}{20.00mL}$=0.11mol/L，故答案为：0.11mol/L；
（3）A．滴定终点读数时俯视读，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）偏小，故A错误；
B．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗，待测液被稀释，其物质的量偏小，造成V（标准）偏小，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）偏小，故B错误；
C．锥形瓶水洗后未干燥，待测液的物质的量不变，对V（标准）无影响，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）不变，故C错误；
D．1molNaOH即40g消耗1molHCl，1molNa2CO3即106g消耗2molHCl，则等质量的NaOH和Na2CO3与盐酸反应，NaOH消耗的盐酸多，与等量的盐酸反应时，需要的混有Na2CO3的NaOH标准溶液较多，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）偏大，故D正确；
E．NaOH标准溶液部分与空气中的CO2反应生成了Na2CO3，根据钠守恒，对V（标准）无影响，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）不变，故E错误；
F．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失，造成V（标准）偏大，根据c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$分析，可知c（待测）偏大，故F正确；
故选DF．

点评 本题考查了酸碱中和滴定实验及误差分析，掌握中和滴定的操作方法及完成分析的方法是解题关键，注意依据公式c（待测）=$\frac{c（标准）×V（标准）}{V（待测）}$进行误差分析，题目难度中等．

练习册系列答案
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一种回收并利用含碘（I-）废液的工艺流程如下：

（1）“沉淀”中生成CuI的离子方程式为___________________。

（2）CuSO4的投加量对废水中I－的去除量影响较大，不同投加量（用过量系数表示）下，反应后I－和Cu2+的浓度如图所示，则适宜的CuSO4过量系数应为_____________，分析原因_________________。

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（4）操作Ⅰ包括____________，冰水洗涤的目的是_______________。

将氯化铝溶液和氢氧化钠溶液等体积混合，得到的沉淀物中铝元素的质量与溶液中所含铝元素的质量相等，则原氯化铝溶液和氢氧化钠溶液的物质的量浓度之比可能是( )

A．1∶3 B．2∶3 C．1∶4 D．2∶1
2．用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，下列各操作中，不会引起实验误差的是（　　）
A．用蒸馏水冼净滴定管后，装入标准盐酸进行滴定
B．用蒸馏水冼净锥形瓶后，再用NaOH液润洗，而后装入一定体积的NaOH溶液
C．用碱式滴定管取10.00mLNaOH溶液放入用蒸馏水洗净的锥形瓶中，再加入适量蒸馏水进行滴定
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9．实验室为测定新配稀盐酸的准确浓度．通常用纯净的Na2CO3（无水）配成标准溶液进行滴定．具体操作是：称取w克纯净无水Na2CO3装入锥形瓶中，加适量的蒸馏水溶解．在酸式滴定管中加入待测盐酸进行滴定．
（1）酸式滴定管用蒸馏水洗净后，还应该进行的操作是润洗；
（2）由于CO2的溶解会影响溶液pH，为准确滴定，终点宜选在溶液pH为4-5之间，那么在石蕊、甲基橙、酚酞三种指示剂中应选用甲基橙．当滴定至黄色变成橙色并在半分钟之内不恢复原色时，即表示到达终点．
（3）若在滴定前滴定管尖嘴部分留有气泡，滴定后滴定管尖嘴部分气泡消失，则测定的盐酸的体积会偏高（填偏高或偏低）
19．滴定实验是化学学科中重要的定量实验．请回答下列问题：
（1）酸碱中和滴定--用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液．
①酸式滴定管、碱式滴定管、温度计、量筒、玻璃棒、烧杯．若要进行中和滴定实验，还缺少的玻璃仪器是锥形瓶．
②上述滴定过程中操作滴定管的图示，正确的是A．

③若在接近滴定终点时，用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下，再继续滴定至终点，则所测得NaOH溶液浓度无影响（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
（2）氧化还原滴定--用标准高锰酸钾溶液滴定未知浓度的草酸（H2C2O4）溶液．
①课外小组里有位同学设计了图1两种滴定方式（夹持部分略去），引起了同学们的讨论，最后取得共识，你认为合理的是b（填字母符号）．

②判断滴定终点的依据是溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色．
③某次滴定时记录滴定前滴定管内液面读数为0.50mL，滴定后液面如图2，则此时消耗标准溶液的体积为22.10mL．
6．下列说法正确的是（　　）
A．酯化反应也属于加成反应
B．酯化反应中酸脱去羟基，醇脱去氢原子
C．浓硫酸在酯化反应中只起催化剂的作用
D．乙酸乙酯的结构简式为CH3COOCH3
3．下表中各栏目的叙述对应都正确的一项是（　　）
选项叙述实验现象解释
A反萃取法提取碘的CCl4溶液中的碘向富碘的CCl4溶液中加入足量水、振荡、静置、分液碘在水中溶解度比在CCl4中大
B在FeCl3溶液中加入适量Fe粉充分反应后，再滴加几滴黄色铁氰化钾溶液产生蓝色沉淀2Fe3++Fe═3Fe2+
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1．某兴趣小组同学在实验室用加热l-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，设计了如下图所示的实验装置（其中的夹持仪器没有画出）．

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（3）有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH2CH2CH3”，来确定副产物中是否存在丁醚（CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3）．请评价该同学设计的鉴定方案是否合理？为什么？答：不合理，产物1-溴丁烷也含有-CH2CH2CH2CH3．
（4）为了进一步提纯1-溴丁烷，该小组同学查得相关有机物的有关数据如下表：
物质熔点/℃沸点/℃
1-丁醇-89.5117.3
1-溴丁烷-112.4101.6
丁醚-95.3142.4
1-丁烯-185.3-6.5
则用B装置完成此提纯实验时，实验中要迅速升高温度至101.6℃收集所得馏分．

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