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11.实验室有一瓶混有氯化钠的氢氧化钠固体试剂,经测定氢氧化钠的质量分数约为82%,为了验证其纯度,用浓度为0.1mol•L-1的盐酸进行滴定,完成下列问题:
(1)称取5.0g该氢氧化钠固体样品,配成500mL溶液备用;
(2)将标准盐酸装在酸式滴定管中,调节液面位置在“0”刻度以下,并记录下刻度;
(3)取25.00mL待测液.该项实验操作使用的主要仪器有(除锥形瓶外)碱式滴定管,用酚酞作指示剂时,滴定到溶液颜色由红色刚好变成无色为止;
(4)某同学根据三次实验分别记录有关数据如下表:
滴定次数待测氢氧化钠溶液的体积/mL0.1000mol•L-1盐酸的体积/mL
滴定前刻度滴定后刻度溶液体积/mL
第一次25.000.0026.1126.11
第二次25.001.5630.3028.74
第三次25.000.2226.3126.09
请选用其中合理数据列出氢氧化钠溶液物质的量浓度(计算结果保留4位有效数字):c(NaOH)=0.1044mol/L.
(5)由于错误操作,使得上述所测氢氧化钠溶液的浓度偏高的是CD(填写编号)
A.中和滴定达终点时俯视滴定管内液面度数
B.碱式滴定管用蒸馏水洗净后立即取用25ml待测碱溶液注入锥形瓶进行滴定
C.酸式滴定管用蒸馏水洗净后立即装标准溶液来滴定
D.把配好的标准溶液倒入刚用蒸馏水洗净的试剂瓶中然后用来滴定.

分析 (3)用浓度为0.1mol•L-1的盐酸进行滴定,待测液为NaOH,取待测液选择碱式滴定管,用酚酞作指示剂时,锥形瓶中溶液的颜色为红色,滴定终点时变为无色;
(4)由表格数据可知,第二次误差较大,可舍弃,消耗盐酸的体积为$\frac{26.11mL+26.09mL}{2}$=26.1mL,由NaOH+HCl=NaCl+H2O可知,n(HCl)=n(NaOH);
(5)结合c(NaOH)=$\frac{c(盐酸)V(盐酸)}{V(NaOH)}$及不当操作对V(盐酸)的影响可知,V(盐酸)偏大,则所测氢氧化钠溶液的浓度偏高.

解答 解:(3)待测液为NaOH,取待测液选择碱式滴定管,用酚酞作指示剂时,滴定到溶液颜色由红色刚好变成无色为止,且30s内不变色,
故答案为:碱式滴定管;红;无;
(4)由表格数据可知,第二次误差较大,可舍弃,消耗盐酸的体积为$\frac{26.11mL+26.09mL}{2}$=26.1mL,由NaOH+HCl=NaCl+H2O可知,c(NaOH)=$\frac{0.0261L×0.1mol/L}{0.025L}$=0.1044mol/L,故答案为:0.1044mol/L;
(5)A.中和滴定达终点时俯视滴定管内液面度数,V盐酸的体积偏小,则NaOH的浓度偏小,故A不选;
B.碱式滴定管用蒸馏水洗净后立即取用25ml待测碱溶液注入锥形瓶进行滴定,对实验无影响,故B不选;
C.酸式滴定管用蒸馏水洗净后立即装标准溶液来滴定,消耗V(盐酸)偏大,则所测氢氧化钠溶液的浓度偏高,故C选;
D.把配好的标准溶液倒入刚用蒸馏水洗净的试剂瓶中然后用来滴定,盐酸浓度偏低,V(盐酸)偏大,则所测氢氧化钠溶液的浓度偏高,故D选;
故答案为:CD.

点评 本题考查物质含量的测定,为高频考点,把握滴定操作、仪器的使用、误差分析为解答的关键,侧重分析与实验能力的考查,注意数据处理及浓度的计算,题目难度不大.

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20.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得.已知:Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在.
(1)某研究小组设计了制备Na2S2O3•5H2O装置和部分操作步骤如下.

Ⅰ.打开K1,关闭K2,向圆底烧瓶中加入足量浓硫酸,加热.
Ⅱ.C中混合液被气流搅动,反应一段时间后,硫粉的量逐渐减少.当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应,停止加热.
Ⅲ.过滤C中的混合液.
Ⅳ.将滤液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、烘干,得到产品.
①Ⅰ中,圆底烧瓶中发生反应的化学方程式是Cu+2H2SO4(浓)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO4+SO2↑+2H2O.
②Ⅱ中,“当C中溶液的pH接近7时即停止C中的反应”的原因是Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在.“停止C中的反应”的操作是打开K2,关闭K1
③Ⅲ中,“过滤”用到的玻璃仪器是(填仪器名称)漏斗、玻璃棒、烧杯.
④装置B中盛放的试剂是(填化学式)NaOH溶液,其作用是在C中的反应停止后,吸收A中产生的多余SO2,防止空气污染.
(2)依据反应2S2O32-+I2=S4O62-+2I-,可用I2的标准溶液测定产品的纯度.取5.5g产品,配制成100mL溶液.取10mL溶液,以淀粉溶液为指示剂,用浓度为0.050mol/L I2的标准溶液进行滴定,相关数据记录如表所示.
编号1234
溶液的体积/mL10.0010.0010.0010.00
消耗I2标准溶液的体积/mL19.9919.9817.1320.03
①判断达到滴定终点的现象是加入最后一滴I2标准溶液后,溶液变蓝,且半分钟内颜色不改变.
②Na2S2O3•5H2O在产品中的质量分数是(计算结果保留1位小数)90.2%.

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