题目内容
3．
某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯（含邻硝基甲苯和对硝基甲苯）：反应原理：
实验步骤：①配制浓硫酸与浓硝酸（按体积比1：3）的混合溶液（即混酸）40mL；
②在三颈瓶中加入15mL（13g）甲苯，
③按图所示装好药品，并装好其他仪器；
④向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器以略去）；
⑤控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑥分离出一硝基甲苯．
实验中可能用到的数据：
| 密度g•cm-3 | 沸点/℃ | 溶解性 | |
| 甲苯 | 0.866 | 110.6 | 不溶于水，易溶于硝基甲苯 |
| 产品1 | 1.286 | 237.7 | 不溶于水，易溶于液体烃 |
| 产品2 | 1.162 | 222 | 不溶于水，易溶于液体烃 |
（1）配制40mL混酸的操作是将30mL浓硝酸注入烧杯中，再沿烧杯内壁注入10mL浓硫酸，边加边搅拌；
（2）本实验中浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂；
（3）装置中仪器A使用前须清洗干净并检漏；
（4）分离产品的方案如下：
操作2必需的玻璃仪器共有6种．
（5）若最终得到产品1和产品2的总质量为17.42g，则一硝基甲苯的总产率是89.99%（保留两位小数）
分析 制备一硝基甲苯：先配制混合溶液（即混酸）共20mL，因反应液体沸点较低，加热时容易发生暴沸，所以在三颈瓶中加入沸石，然后加入10ml甲苯（易挥发沸点为110.6℃），再向三颈瓶中加入混酸，水浴（水的沸点100℃）目的能均匀加热，且便于控制反应速率，温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；两种一硝基化合物都为有机物，所以只能利用它们沸点的不同采用蒸馏的方法分离，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯．
（1）混合溶液的配制可参照浓硫酸的稀释；
（2）制备一硝基甲苯需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成一硝基甲苯方向移动；
（3）仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液；
（4）因为分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，使用到所提供仪器中的分别是：酒精灯、温度计、冷凝管；
（5）产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量；根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯．换成质量的话应该是：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯．那么13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量就是：$\frac{13×137}{92}$=19.36g，以此计算一硝基苯的产量．
解答 解：（1）配制混合溶液时，操作流程与浓硫酸的稀释一样，分别量取10 mL和30mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液（即混酸）共40mL，
故答案为：将30mL浓硝酸注入烧杯中，再沿烧杯内壁注入10mL浓硫酸，边加边搅拌；
（2）制备一硝基甲苯需浓硫酸作催化剂，该反应为可逆反应，浓硫酸吸水利于平衡向生成一硝基甲苯方向移动．故浓硫酸的作用为催化剂，吸水剂，
故答案为：催化剂、吸水剂；
（3）仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液，
故答案为 检漏；
（4）因为分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，使用到所提供仪器中的分别是：蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管；
故答案为：6；
（5）产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量；根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯．换成质量的话应该是：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和137g的邻硝基苯．那么13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量就是：$\frac{13×137}{92}$=19.36g，一硝基苯的产量为$\frac{17.42}{19.36}$×100%=89.99%，
故答案为：89.99%．
点评 本题主要考查一硝基甲苯的制备，涉及实验流程、产率的计算等知识，难度不大，熟悉流程的意义与目的是解题的关键．
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1．下列各离子能大量共存的是（ ）
| A． | 无色透明的溶液中：Na+、SO42-、MnO4-、NO3- | |
| B． | 使无色酚酞试液呈红色的溶液中：Na+、Cu2+、SO42-、Cl- | |
| C． | pH=1的溶液中：K+、ClO-、S2-、Cl- | |
| D． | 弱碱性的溶液中：Na+、K+、HCO3-、NO3- |
14．用中和滴定法测定某烧碱样品的纯度，试根据实验回答下列问题：
（1）准确称量8.2g含有少量中性易溶杂质的样品，配成500mL待测溶液．称量时，样品可放在A（填编号字母）称量．
A．小烧杯中 B．洁净纸片上 C．托盘上
（2）滴定时，用0.2000mol•L-1的盐酸来滴定待测溶液，不可选用B（填编号字母）作指示剂．
A．甲基橙 B．石蕊 C．酚酞 D．甲基红
（3）滴定过程中，眼睛应注视眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化；在铁架台上垫一张白纸，其目的是便于观察溶液颜色变化．
（4）根据下表数据，计算被测烧碱溶液的物质的量浓度是0.4000mol•L-1，烧碱样品的纯度是97.56%．
（5）下列实验操作会对滴定结果产生什么影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）？
①观察酸式滴定管液面时，开始俯视，滴定终点平视，则滴定结果偏高．
②若将锥形瓶用待测液润洗，然后再加入10.00mL待测液，则滴定结果偏高．
（1）准确称量8.2g含有少量中性易溶杂质的样品，配成500mL待测溶液．称量时，样品可放在A（填编号字母）称量．
A．小烧杯中 B．洁净纸片上 C．托盘上
（2）滴定时，用0.2000mol•L-1的盐酸来滴定待测溶液，不可选用B（填编号字母）作指示剂．
A．甲基橙 B．石蕊 C．酚酞 D．甲基红
（3）滴定过程中，眼睛应注视眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化；在铁架台上垫一张白纸，其目的是便于观察溶液颜色变化．
（4）根据下表数据，计算被测烧碱溶液的物质的量浓度是0.4000mol•L-1，烧碱样品的纯度是97.56%．
| 滴定次数 | 待测溶液 体积（mL） | 标准酸体积 | |
| 滴定前的刻度 （mL） | 滴定后的刻度 （mL） | ||
| 第一次 | 10.00 | 0.40 | 20.50 |
| 第二次 | 10.00 | 4.10 | 24.00 |
①观察酸式滴定管液面时，开始俯视，滴定终点平视，则滴定结果偏高．
②若将锥形瓶用待测液润洗，然后再加入10.00mL待测液，则滴定结果偏高．
11．
溴乙烷是一种重要的有机化工原料，制备溴乙烷的原料有95%乙醇、80%硫酸（用蒸馏水稀释浓硫酸）、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片，该反应的原理如下：NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBr
CH3CH2OH+HBr $\stackrel{硫酸}{→}$CH3CH2Br+H2O
某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图．数据如下表．
请回答下列问题．
（1）加入药品之前须做的操作是检查装置的气密性．
（2）仪器B的作用是除了使溴乙烷馏出，还有一个目的是冷凝回流．温度计的温度应控制在38.4℃～78.5℃；冷却水的流向应为E进D出（填“D进E出”或“E进D出”）
（3）反应时有可能生成SO2和一种红棕色气体，可选择NaOH溶液分别除去这些气体，有关的离子方程式是SO2+2OH-=SO32-+H2O、Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O．
（4）实验中采用80%硫酸，而不能用98%浓硫酸，一方面是为了减少副反应（如避免HBr被氧化），另一方面是为了防止溴化氢气体的挥发．
溴乙烷是一种重要的有机化工原料，制备溴乙烷的原料有95%乙醇、80%硫酸（用蒸馏水稀释浓硫酸）、研细的溴化钠粉末和几粒碎瓷片，该反应的原理如下：NaBr+H2SO4=NaHSO4+HBrCH3CH2OH+HBr $\stackrel{硫酸}{→}$CH3CH2Br+H2O
某课外小组欲在实验室制备溴乙烷的装置如图．数据如下表．
| 物质 数据 | 乙醇 | 溴乙烷 | 1，2-二溴乙烷 | 乙醚 | 浓硫酸 |
| 密度/g•cm-3 | 0.79 | 1.46 | 2.2 | 0.71 | 1.84 |
| 熔点（℃） | -130 | -119 | 9 | -116 | 10 |
| 沸点（℃） | 78.5 | 38.4 | 132 | 34.6 | 338 |
| 在水中的溶解度（g） | 互溶 | 0.914 | 1 | 7.5 | 互溶 |
（1）加入药品之前须做的操作是检查装置的气密性．
（2）仪器B的作用是除了使溴乙烷馏出，还有一个目的是冷凝回流．温度计的温度应控制在38.4℃～78.5℃；冷却水的流向应为E进D出（填“D进E出”或“E进D出”）
（3）反应时有可能生成SO2和一种红棕色气体，可选择NaOH溶液分别除去这些气体，有关的离子方程式是SO2+2OH-=SO32-+H2O、Br2+2OH-=Br-+BrO-+H2O．
（4）实验中采用80%硫酸，而不能用98%浓硫酸，一方面是为了减少副反应（如避免HBr被氧化），另一方面是为了防止溴化氢气体的挥发．
18．PbI2（亮黄色粉末）是生产新型敏化太阳能电池的敏化剂--甲胺铅碘的原料．合成PbI2的实验流程如图1：
（1）将铅块制成铅花的目的是增大与酸的接触面积，加快溶解反应速率．
（2）31.05g铅花用5.00mol•L-1的硝酸溶解，至少需消耗5.00mol•L-1硝酸80mL．
（3）取一定质量（CH3COO）2Pb•nH2O样品在N2气氛中加热，测得样品固体残留率）（$\frac{固体样品的剩余质量}{固体样品的起始质量}$×100%）随温度的变化如图2所示（已知：样品在75℃时已完全失去结晶水）．
①（CH3COO）2Pb•nH2O中结晶水数目n=3（填整数）．
②100～200℃间分解产物为铅的氧化物和一种有机物，则该有机物为C4H6O3（写分子式）．
（4）称取一定质量的PbI2固体，用蒸馏水配制成室温时的饱和溶液，准确移取25.00mL PbI2饱和溶液分次加入阳离子交换树脂RH中，发生：2RH（s）+Pb2+（aq）=R2Pb（s）+2H+（aq），用锥形瓶接收流出液，最后用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性，将洗涤液合并到锥形瓶中．加入2～3滴酚酞溶液，用0.002500mol•L-1NaOH溶液滴定，到滴定终点时用去氢氧化钠标准溶液20.00mL．则室温时PbI2 的Ksp为4.000×10-9．
（5）探究浓度对磺化铅沉淀溶解平衡的影响．
该化学小组根据所提供试剂设计两个实验，来说明浓度对沉淀溶解平衡的影响．
提供试剂：NaI饱和溶液、NaCl饱和溶液、FeCl3 饱和溶液、PbI2饱和溶液、PbI2悬浊液．
信息提示：Pb2+和Cl-能形成较稳定的PbCl42-络离子．
请填写下表的空白处：
（1）将铅块制成铅花的目的是增大与酸的接触面积，加快溶解反应速率．
（2）31.05g铅花用5.00mol•L-1的硝酸溶解，至少需消耗5.00mol•L-1硝酸80mL．
（3）取一定质量（CH3COO）2Pb•nH2O样品在N2气氛中加热，测得样品固体残留率）（$\frac{固体样品的剩余质量}{固体样品的起始质量}$×100%）随温度的变化如图2所示（已知：样品在75℃时已完全失去结晶水）．
①（CH3COO）2Pb•nH2O中结晶水数目n=3（填整数）．
②100～200℃间分解产物为铅的氧化物和一种有机物，则该有机物为C4H6O3（写分子式）．
（4）称取一定质量的PbI2固体，用蒸馏水配制成室温时的饱和溶液，准确移取25.00mL PbI2饱和溶液分次加入阳离子交换树脂RH中，发生：2RH（s）+Pb2+（aq）=R2Pb（s）+2H+（aq），用锥形瓶接收流出液，最后用蒸馏水淋洗树脂至流出液呈中性，将洗涤液合并到锥形瓶中．加入2～3滴酚酞溶液，用0.002500mol•L-1NaOH溶液滴定，到滴定终点时用去氢氧化钠标准溶液20.00mL．则室温时PbI2 的Ksp为4.000×10-9．
（5）探究浓度对磺化铅沉淀溶解平衡的影响．
该化学小组根据所提供试剂设计两个实验，来说明浓度对沉淀溶解平衡的影响．
提供试剂：NaI饱和溶液、NaCl饱和溶液、FeCl3 饱和溶液、PbI2饱和溶液、PbI2悬浊液．
信息提示：Pb2+和Cl-能形成较稳定的PbCl42-络离子．
请填写下表的空白处：
| 实验内容 | 实验方法 | 实验现象及原因分析 |
| ①磺离子浓度增大对平衡的影响 | 取PbI2饱和溶液少量于一支试管中，再滴入几滴NaI饱和溶液 | 现象：溶液中c（I-）增大，使Q大于了PbI2的Ksp |
| ②铅离子浓度减小对平衡的影响 | 取PbI2悬浊液少量于一支试管中，再加入少量NaCl饱和溶液 | 现象：黄色浑浊消失 原因：形成PbCl42-，导致溶液中c（Pb2+）减小，使Qc小于PbI2的Ksp |
| ③铅离子和碘离子浓度都减小对平衡的影响 | 在PbI2悬浊液中滴入几滴FeCl3 饱和溶液 | 现象：黄色浑浊消失 写出反应的离子方程式： PbI2+2Fe3++4Cl-=PbCl42-+2Fe2++I2 |
8．在电子工业中利用镁制取硅的反应为2Mg+SiO2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2MgO+Si，同时会发生副反应：2Mg+Si$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mg2Si，Mg2Si遇盐酸迅速反应生成SiH4（硅烷），SiH4在常温下是一种不稳定、易自燃的气体．图是进行Mg与SiO2反应的实验装置．试回答下列问题：
（1）由于O2和H2O（g）的存在对该实验有不良影响，实验中应通入X气体作为保护气．在A、B、C三种仪器中反应开始前的试剂分别是：A①，B⑥，C②（填序号）．
①稀硫酸 ②浓硫酸 ③稀盐酸 ④石灰石 ⑤纯碱 ⑥锌粒
（2）实验开始时，必须先通入X气体，再加热反应物，其理由是防止加热条件下H2与空气混合爆炸；
当反应引发后，移走酒精灯，反应能继续进行，其原因是Mg与SiO2的反应是放热反应．
（3）反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸，可观察到闪亮的火星，产生此现象的原因用化学方程式表示为：①Mg2Si+4HCl=2MgCl2+SiH4↑，②SiH4+2O2═SiO2+2H2O．
（4）这样制得的硅会混有杂质（如SiO2等）而称粗硅，有人设计了如下流程进行提纯
相关物质的性质如下：
操作（I）的名称是蒸馏．涉及的化学反应方程式有：Si+2Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SiCl4；SiCl4+2H2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Si+4HCl．
（1）由于O2和H2O（g）的存在对该实验有不良影响，实验中应通入X气体作为保护气．在A、B、C三种仪器中反应开始前的试剂分别是：A①，B⑥，C②（填序号）．
①稀硫酸 ②浓硫酸 ③稀盐酸 ④石灰石 ⑤纯碱 ⑥锌粒
（2）实验开始时，必须先通入X气体，再加热反应物，其理由是防止加热条件下H2与空气混合爆炸；
当反应引发后，移走酒精灯，反应能继续进行，其原因是Mg与SiO2的反应是放热反应．
（3）反应结束后，待冷却至常温时，往反应后的混合物中加入稀盐酸，可观察到闪亮的火星，产生此现象的原因用化学方程式表示为：①Mg2Si+4HCl=2MgCl2+SiH4↑，②SiH4+2O2═SiO2+2H2O．
（4）这样制得的硅会混有杂质（如SiO2等）而称粗硅，有人设计了如下流程进行提纯
相关物质的性质如下：
| 物质 | Si | SiCl4 |
| 沸点/℃ | 2355 | 57.6 |
15．S2Cl2是工业上常用的硫化剂，实验室制备S2Cl2的方法有2种：①CS2+3Cl2$\stackrel{50-60℃}{→}$CCl4+S2Cl2；②2S+Cl2$\stackrel{95-100}{→}$S2Cl2．已知S2Cl2中硫元素显+1价，电子式：
，它不稳定，在水中易发生岐化反应（一部分硫元素价态升高，一部分降低）．反应涉及的几种物质的熔沸点如表：
实验室利用下列装置制备S2Cl2（部分夹持仪器已略去）．回答下列问题：
（1）写出A装置中发生反应的离子方程式MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
（2）实验中盐酸通常采用36.5%的浓溶液，不用稀盐酸的理由是稀盐酸还原性弱，反应困难．
（3）D中冷凝管起到导气和冷凝回流双重作用．这种冷却装置可应用于下列高中化学中ACD实验．
A．石油分馏 B．制备乙烯
C．制取乙酸乙酯 D．制取溴苯
（4）B装置中盛放的是饱和食盐水，反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是蒸馏，D中采用热水浴加热的原因是使CS2平稳汽化，避免产物S2Cl2汽化．
（5）A装置仪器装配时，整套装置装配完毕后，应先进行气密性检查，再添加试剂．实验完毕，拆除装置时，应先将E中长导管移开液面，目的是防止倒吸．
（6）实验过程中，若缺少C装置，则发现产品浑蚀不清，出现该现象的原因可用化学方程式表示为2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑．实验完毕，当把剩余浓盐酸倒人E烧杯中与吸收了尾气的氢氧化钠溶液混合时，发现有少量黄绿色刺激性气体产生，产生该现象的原因是ClO-+2H++Cl-=Cl2↑+H2O．（用离子方程式表示）
，它不稳定，在水中易发生岐化反应（一部分硫元素价态升高，一部分降低）．反应涉及的几种物质的熔沸点如表：| 物质 | S | CS2 | CCl4 | S2Cl2 |
| 沸点/℃ | 445 | 47 | 77 | 137 |
| 熔点/℃ | 113 | -109 | -23 | -77 |
（1）写出A装置中发生反应的离子方程式MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O．
（2）实验中盐酸通常采用36.5%的浓溶液，不用稀盐酸的理由是稀盐酸还原性弱，反应困难．
（3）D中冷凝管起到导气和冷凝回流双重作用．这种冷却装置可应用于下列高中化学中ACD实验．
A．石油分馏 B．制备乙烯
C．制取乙酸乙酯 D．制取溴苯
（4）B装置中盛放的是饱和食盐水，反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是蒸馏，D中采用热水浴加热的原因是使CS2平稳汽化，避免产物S2Cl2汽化．
（5）A装置仪器装配时，整套装置装配完毕后，应先进行气密性检查，再添加试剂．实验完毕，拆除装置时，应先将E中长导管移开液面，目的是防止倒吸．
（6）实验过程中，若缺少C装置，则发现产品浑蚀不清，出现该现象的原因可用化学方程式表示为2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑．实验完毕，当把剩余浓盐酸倒人E烧杯中与吸收了尾气的氢氧化钠溶液混合时，发现有少量黄绿色刺激性气体产生，产生该现象的原因是ClO-+2H++Cl-=Cl2↑+H2O．（用离子方程式表示）
；
13．一定温度下，在三个体积都为2L的恒容密闭容器中发生反应：2CH3OH（g）?CH3OCH3（g）+H2O（g）
回答下列问题：
（1）反应的△H＜O （填“＞”或“＜”）；判断的理由是投料量相同时，温度高的容器，平衡时二甲醚的物质的量小，说明反应为放热反应，△H小于0．
（2）容器I到达平衡所需的时间为20s，反应速率v（CH3OH）为0.004mol/（L•s）．390℃时该反应的平衡常数K1=4（填数值）．
（3）容器II达平衡时，压强是容器I的两倍，CH3OH的体积分数和容器I中的相同，CH3OH起始的物质的量为0.40mol；平衡时CH3OH（g）的体积分数为20%．
（4）390℃，若向3L容器中充入0.9mol CH3OH（g），0.6mol CH3OCH3（g）和0.3molH2O（g），则起始时该反应速率V正＞V逆．（填“＞”“＜”或“=”）
| 容器编号 | 温度（℃） | 起始物质的量（mol） | 平衡物质的量（mol） | |
| CH3OH（g） | CH3OCH3（g） | H2O（g） | ||
| Ⅰ | 390 | 0.20 | 0.080 | 0.080 |
| Ⅱ | 390 | |||
| Ⅲ | 230 | 0.20 | 0.090 | 0.090 |
（1）反应的△H＜O （填“＞”或“＜”）；判断的理由是投料量相同时，温度高的容器，平衡时二甲醚的物质的量小，说明反应为放热反应，△H小于0．
（2）容器I到达平衡所需的时间为20s，反应速率v（CH3OH）为0.004mol/（L•s）．390℃时该反应的平衡常数K1=4（填数值）．
（3）容器II达平衡时，压强是容器I的两倍，CH3OH的体积分数和容器I中的相同，CH3OH起始的物质的量为0.40mol；平衡时CH3OH（g）的体积分数为20%．
（4）390℃，若向3L容器中充入0.9mol CH3OH（g），0.6mol CH3OCH3（g）和0.3molH2O（g），则起始时该反应速率V正＞V逆．（填“＞”“＜”或“=”）