题目内容

2．工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林（乙酰水杨酸）．
【反应原理】

【物质性质】
试剂沸点（℃）溶解度
化学性质
水杨酸211微溶于冷水，易溶于热水
乙酸酐
139		在水中逐渐分解
乙酰水杨酸微溶于水与碳酸钠反应生成水溶性盐
【实验流程】
（1）物质制备：向125mL的锥形瓶中依次加入4g水杨酸、10mL乙酸酐、0.5mL浓硫酸，振荡锥形瓶至水杨酸全部溶解，在85℃～90℃条件下，用热水浴加热5～10min．
①加入水杨酸、乙酸酐后，需缓慢滴加浓硫酸，否则产率会大大降低，其原因是水杨酸属于酚类物质，会被浓H2SO4氧化．
②控制反应温度85℃～90℃的原因既保证有较高的反应速率又减少了物质的挥发．
（2）产品结晶：取出锥形瓶，加入50mL蒸馏水冷却．待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，再洗涤晶体，抽干．简要叙述如何洗涤布氏漏斗中的晶体？向布氏漏斗中加入冰水至浸没所有晶体，再抽滤，重复2～3次．
（3）产品提纯：将粗产品转移至150mL烧杯中，向其中慢慢加入试剂X并不断搅拌至不再产生气泡为止．进一步提纯最终获得乙酰水杨酸3.6g．
①试剂X为饱和碳酸钠溶液．
②实验中乙酰水杨酸的产率为69%（已知：水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180）．
（4）纯度检验：取少许产品加入盛有5mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色，其可能的原因是产品中仍然可能含有水杨酸．

分析 （1）①水杨酸含有酚羟基，会被浓H2SO4氧化；
②温度影响反应速率，结合有机物易挥发进行分析解答；
（2）向布氏漏斗中加入冰水至浸没所有晶体，再抽滤，重复2～3次；
（3）洗涤抽滤得到粗产品中含有杂质为水杨酸及少量乙酸，用饱和碳酸钠溶液除去乙酸；
根据水杨酸的质量计算乙酰水杨酸的理论产量，样品产率=（实际产量÷理论产量）×100%；
（4）取少许产品加入盛有5mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色，说明含有酚类物质．

解答 解：（1）①水杨酸含有酚羟基，属于酚类物质，会被浓H2SO4氧化，需缓慢滴加浓硫酸，否则因氧化导出产率会大大降低，
②控制反应温度85℃～90℃，既保证有较高的反应速率又减少了物质的挥发，
故答案为：水杨酸属于酚类物质，会被浓H2SO4氧化；既保证有较高的反应速率又减少了物质的挥发；
（2）洗涤布氏漏斗中的晶体的方法为：向布氏漏斗中加入冰水至浸没所有晶体，再抽滤，重复2～3次，
故答案为：向布氏漏斗中加入冰水至浸没所有晶体，再抽滤，重复2～3次；
（3）洗涤抽滤得到粗产品中含有杂质为水杨酸及少量乙酸，用饱和碳酸钠溶液除去乙酸；
由方程式可知，乙酰水杨酸的理论产量为$\frac{4g}{138g/mol}$×180g/mol，样品产率=[3.6g÷$\frac{4g}{138g/mol}$×180g/mol]×100%=69%，
故答案为：饱和碳酸钠溶液；69%；
（4）取少许产品加入盛有5mL水的试管中，加入1～2滴FeCl3溶液，溶液呈浅紫色，说明含有酚类物质，产品中仍然可能含有水杨酸，
故答案为：产品中仍然可能含有水杨酸．

点评 本题考查有机物制备实验方案，涉及对操作及条件控制的分析评价、洗涤、物质的分离提纯、产率计算等，侧重考查学生对知识的迁移运用、分析解决问题的能力，难度中等．

练习册系列答案
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3．常温下，将Cl2缓慢通入一定量的蒸馏水中至饱和，然后向所得饱和氯水中逐滴加入0.1mol•L-1的NaOH溶液，整个过程中pH变化如图所示，下列叙述正确的是（　　）
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B．X、Y两点所示溶液中水的电离程度前者大
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4．某温度下，在容积一定的密闭容器中，反应2A（g）+B（g）?2C（g）达到平衡时，A、B和C的物质的量分别为4mol、2mol和4mol．保持温度不变，向容器中再加入1mol A、0.5mol B和1mol C，则下列说法正确的是（　　）
A．正、逆反应速率都增大，平衡不移动
B．正、逆反应速率都不变，平衡不移动
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1．下列有关叙述合理的是（　　）
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8．Na2FeO4是一种新型水处理剂，可以通过下列反应制取：
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7．硝酸钾用途广泛，工业上一般用复分解反应制取硝酸钾（相关物质的溶解度曲线如图2见下表）．以硝酸钠和氯化钾为原料制备硝酸钾的工艺流程如图1：

完成下列填空：
（1）为了加速固体溶解，可采取的措施有加热、搅拌、研细颗粒等（至少写两种）；实验室进行蒸发结晶操作时，为了防止液滴飞溅，进行的操作是用玻璃棒不断搅拌滤液．
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（1）A的结构式为：．
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（3）写出反应的化学方程式
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