题目内容
2．
肼是重要的化工原料．某探究小组利用下列反应制取水合肼（N2H4•H20）．CO（NH2）+2NaOH+NaCl0═Na2C03+N2H4•H20+NaCI
实验一：制备NaClO溶液．（实验装置如图1所示）．
（1）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外，还有BD（填标号）．
A．容量瓶 B．烧杯 C．烧瓶 D．玻璃棒
（2）锥形瓶中发生反应的化学方程式是Cl2+NaOH=NaCl+NaClO+H2O．
（3）因后续实验需要，需利用中和滴定原理测定反应后锥形瓶中混合溶液的NaOH的浓度．请选用所提供的试剂，设计实验方案．提供的试剂：H202溶液、FeCl2溶液、0.1000mol•L-1盐酸、甲基橙试液
取一定量锥形瓶内的溶液放入锥形瓶中，向其中加入适量过氧化氢溶液，再滴加2-3滴甲基橙溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，重复操作2-3次．
实验二：制取水合肼．（实验装置如图2所示）
控制反应温度，将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，充分反应．
加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液，收集108～114℃馏分．
（己知：N2H4•H20+2NaClO═N2↑+3H20+2NaCl）
（4）分液漏斗中的溶液是B（填标号）．
A．CO（NH2）2溶液
B．NaOH和NaClO混合溶液
选择的理由是如果次氯酸钠装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化．
实验三：测定馏分中肼含量．
称取馏分5.000g，加入适量NaHC03固体，加水配成250mL溶液，移出25.00mL，用0.1000mol•L-1的I2溶液滴定．滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右．
（己知：N2H4•H20+2I2═N2↑+4HI+H20）
（5）滴定过程中，NaHC03能控制溶液的pH在6.5左右，原因是碳酸氢钠可与生成的HI反应．
（6）实验测得消耗I2溶液的平均值为1 6.00mL，馏分中水合肼（N2H4•H20）的质量分数为8%．
分析 （1）配制30%NaOH溶液时，称量固体的质量，在烧杯中溶解即可；
（2）锥形瓶中氯气与NaOH溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水；
（3）测定反应后锥形瓶中混合溶液的NaOH的浓度，先除去NaClO，再选择指示剂和标准酸进行中和滴定操作；
（4）水合肼会与次氯酸钠发生氧化还原反应，所以分液漏斗内应盛放NaOH和NaClO混合溶液；
（5）NaHC03能控制溶液的pH在6.5左右，因碳酸氢钠与酸反应；
（6）消耗碘的物质的量是0.016L×0.1mol/L=0.0016mol，发生N2H4•H20+2I2=N2↑+4HI+H20，则水合肼的物质的量是0.0016mol×$\frac{1}{2}$=0.0008mol，以此计算．
解答 解：（1）配制一定质量分数的溶液时需要的玻璃仪器除量筒外还需要烧杯和玻璃棒，故答案为：BD；
（2）氯气与氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，化学方程式是Cl2+NaOH=NaCl+NaClO+H2O，故答案为：Cl2+NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
（3）因为锥形瓶的溶液中含有次氯酸钠，所以先除去次氯酸钠溶液后再用盐酸进行滴定，选择甲基橙作指示剂，具体操作是：取一定量锥形瓶内的溶液放入锥形瓶中，向其中加入适量过氧化氢溶液，再滴加2-3滴甲基橙溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，重复操作2-3次，
故答案为：取一定量锥形瓶内的溶液放入锥形瓶中，向其中加入适量过氧化氢溶液，再滴加2-3滴甲基橙溶液，用标准盐酸溶液进行滴定，重复操作2-3次；
（4）根据已知可知，水合肼会与次氯酸钠发生氧化还原反应，所以分液漏斗内应盛放NaOH和NaClO混合溶液，防止三颈烧瓶内生成的水合肼被次氯酸钠氧化，
故答案为：B；如果次氯酸钠装在烧瓶中，反应生成的水合肼会被次氯酸钠氧化；
（5）水合肼与碘发生氧化还原反应生成HI，使溶液的酸性增强，而碳酸氢钠可与生成的HI反应，所以可保持溶液的pH在6.5左右，
故答案为：碳酸氢钠可与生成的HI反应；
（6）消耗碘的物质的量是0.016L×0.1mol/L=0.0016mol，由N2H4•H20+2I2=N2↑+4HI+H20可知水合肼的物质的量是0.0016mol×$\frac{1}{2}$=0.0008mol，5.000g馏分中水合肼的质量分数是$\frac{0.0008mol×10×50g/mol}{5.000g}$×100%=8%，
故答案为：8%．
点评 本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、制备原理、实验装置的作用及实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意实验数据的分析计算及实验方案的设计方法，题目难度中等．
A、B、C、D、E五种物质在一定条件下的转化关系如图所示．
| A． | 乙烷、乙烯 | B． | 乙烯、乙炔 | C． | 氯乙烯、溴乙烯 | D． | 苯、2-丁烯 |
