Question

19．兴趣小组同学用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应的产物．请回答下列问题

（1）冷凝管所起的作用为冷凝回流蒸汽．冷凝水从a（填a或b）口进入
（2）实验开始时，关闭K₂、开启K₁和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始．III中小试管内苯的作用是吸收溴蒸气．
（3）能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是Ⅲ中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀（或测反应后Ⅲ中硝酸银溶液的pH，其pH变小）
（4）反应结束后要使装置I中的水倒吸入装置Ⅱ中．这样操作的目的是反应结束后装置Ⅱ中存在大量的溴化氢，使Ⅰ的水倒吸入Ⅱ中可以除去溴化氢气体，以免逸出污染空气，简述这一操作方法先关闭K₁和分液漏斗活塞，后开启K₂．
（5）整套实验装置中能防止倒吸的装置有Ⅲ、Ⅳ（填装置序号）
（6）将三颈烧瓶内反应后的液体依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯．
①用蒸馏水洗涤，振荡，分液；②用5%的NaOH溶液洗涤，振荡，分液；
③用蒸馏水洗涤，振荡，分液；④加入无水CaCl₂粉末干燥；
⑤分馏（或蒸馏）（填操作名称）．

Answer 1

分析 苯和液溴在催化作用下可生成溴苯，同时生成HBr，实验开始时，关闭K₂、开启K₁和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始小试管内苯可用于除去溴，可用硝酸银溶液检验生成HBr，Ⅳ中氢氧化钠溶液用于吸收尾气，防止污染空气，实验结束，可开启K₂，关闭K₁和分液漏斗活塞，使I的水倒吸入Ⅱ中可以除去溴化氢气体，以免逸出污染空气，以此解答该题，
（1）冷凝管的使用方法是水流方向逆流冷凝效果好；
（2）溴易挥发及易溶于有机溶剂；
（3）生成浅黄色沉淀溴化银，说明存在溴离子，若把III中盛于洗气瓶内的硝酸银溶液换为石蕊试液，会变红色；
（4）装置II中含有溴化氢气体能污染空气；
（5）装置III中的导管没有与溶液接触，能防倒吸，IV中干燥管上方面积较大，液体在此能回落；
（6）通过蒸馏方法获得纯净的溴苯．

解答 解：苯和液溴在催化作用下可生成溴苯，同时生成HBr，实验开始时，关闭K₂、开启K₁和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，反应开始小试管内苯可用于除去溴，可用硝酸银溶液检验生成HBr，Ⅳ中氢氧化钠溶液用于吸收尾气，防止污染空气，实验结束，可开启K₂，关闭K₁和分液漏斗活塞，使I的水倒吸入Ⅱ中可以除去溴化氢气体，以免逸出污染空气，
（1）冷凝管采用逆向通水，即从a进水，使气体与水充分接触，冷凝效果好，
故答案为：a；
（2）Ⅲ中小试管内苯的作用是除去溴化氢中的溴蒸气，避免干扰溴离子检验，
故答案为：吸收溴蒸气；
（3）因从冷凝管出来的气体为溴化氢，溴化氢不溶于苯，溴化氢能与硝酸银反应生成溴化银沉淀，
故答案为）Ⅲ中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀（或测反应后Ⅲ中硝酸银溶液的pH，其pH变小）；
（4）因装置Ⅱ中含有溴化氢气体能污染空气，使I的水倒吸入Ⅱ中可以除去溴化氢气体，以免逸出污染空气；操作方法为开启K₂，关闭K₁和分液漏斗活塞，
故答案为：反应结束后装置Ⅱ中存在大量的溴化氢，使I的水倒吸入Ⅱ中可以除去溴化氢气体，以免逸出污染空气；开启K₂，关闭K₁和分液漏斗活塞；
（5）分析可知整套实验装置中能防止倒吸的装置有，装置III中的导管没有与溶液接触，能防倒吸，IV中干燥管上方面积较大，当液体倒吸后考自身重量回落防止了倒吸，
故答案为：Ⅲ、Ⅳ；
（6）加入无水CaCl₂粉末干燥，然后通过蒸馏操作，获得纯净的溴苯，
故答案为：分馏（或蒸馏）．

点评 本题主要以苯的性质实验为载体综合考查学生的分析能力和实验能力，为高考常见题型和高频考点，掌握反应的原理、各物质的性质以及操作的方法是解题的关键，题目难度中等．