16.(8分)双指示剂法可用来测定试样中含有NaOH、NaHCO3和Na2CO3中的一种或两种物质的含量。具体做法是:先向待测溶液中加入酚酞,用标准盐酸滴定。当NaOH或Na2CO3被转化为NaCl或NaHCO3时,酚酞由红色褪为无色,消耗V1ml盐酸,然后滴回甲基橙,继续用标准盐酸滴定。当NaHCO3转化为NaCl时,溶液由黄色变为橙色,消耗V2ml盐酸。
(1)试根据下表给出的V1、V2数据范围,判断原混合物的成分(用化学式表示)。
V1和V2 |
V1=0,V2≠0 |
V1≠0,V2=0 |
V1=V2≠0 |
V2>V1>0 |
V1>V2>0 |
试样成分 |
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(2)若称取含杂质的试样1.200g(杂质不与HCl反应)配制成100.0ml水溶液,取出20.00ml,用0.1000mol/L标准盐酸滴定,测得V1=35.00ml,V2=5.0ml,求试样的成分及其试样中各成分的质量分数。
14.(10分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:
4NH4++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1mol (CH2)6N4H+与1mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I:称取样品1.500g。
步骤Ⅱ:将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ:移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1-2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察 。
A.滴定管内液面的变化 B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时,酚酞指示剂由 色变成 色。
(2)滴定结果如下表所示:
滴定次数 |
待测溶液的体积/mL |
标准溶液的体积 |
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滴定前刻度/mL |
滴定后刻度/mL |
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1 |
25.00 |
1.02 |
21.03 |
2 |
25.00 |
2.00 |
21.99 |
3 |
25.00 |
0.20 |
20.20 |
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010m01·L-1,则该样品中氮的质量分数为 。