9、标准液滴入锥形瓶后未摇匀，出现局部变色或刚变色未等待半分钟观察变色是否稳定就停止滴定，造成滴定未达终点，测定结果待测液浓度偏低。

注意：

(1)酸式滴定管可以盛装酸性或强氧化性等液体，但一定不能盛装碱液，

碱式滴定管只能盛装碱性或对橡胶无腐蚀性液体，一定不能盛装酸性或强氧化性液体。

(2)滴定管使用时，下端没有刻度部分液体不能用于滴定。

(3)滴定管规格常有25.00mL和50.00mL两种。

(4)滴定完成后，应即时排除滴定管中废液，用水洗净，倒夹在滴定管架上。

(5)中和滴定的终点是指示剂变色点，故溶液一定不是中性。而酸、碱恰刚巧完全中和时，溶液不一定呈中性。

附：酸、碱中和滴定实验装置和操作示意图，

[典型例题]

例1、准确量取25.00mL KMnO₄溶液可以选用的仪器是(　 )

A、50mL量筒　　B、10mL量筒　　　 C、50mL酸式滴定管　　 D、50mL碱式滴定管

解析；本题考查了滴定管的结构使用及测量精度。题中KMnO₄是强氧化剂，不能使用带胶管的碱式滴定管(KMnO₄要腐蚀橡胶)，而50mL、10mL的量筒的刻度精度达不到读数精确到0.01的要求，而滴定管的最小刻度为0.1，可估读到0.01。故可选酸式滴定管(C)。

例2、某学生做中和滴定实验的过程如下：

①取一支碱式滴定管，用蒸馏水洗净；

②加入待测的NaOH溶液，记录液面刻度读数；

③用酸式滴定管放出一定量标准酸液，置于未经标准酸清洗的洁净锥形瓶中，并加入适量蒸馏水；

④加入两滴酚酞试液(锥形瓶内)；

⑤滴定时边滴边振荡，眼睛注视滴定管内液面的变化；

⑥当小心滴到溶液由无色变成浅红色时，即停止滴定；

⑦记录液面刻度读数；

⑧根据两次滴定读数得出NaOH溶液体积为22mL。

指出上述实验过程中的错误之处　　　　　　　　　 　　　　　　　。

解析：从表面看，此实验似乎做反了，应用标准酸滴定未知碱，而不是用未知碱滴标准酸。实际上整体操作并没有错，因为正滴与反滴目的一致。已知C_酸、v_酸滴定读出v_碱，照样可计算求得C_碱，但在过程中有一些操作的错误。

②加入待测液前，应用待测碱液清洗碱式滴定管。

⑤滴定时应注视锥形瓶内液体颜色的变化，而不要去关注滴定管内液面的变化。

⑥滴到浅红色在半分钟之内颜色不消失，才能停止滴定而不是立即停止。

⑧NaOH的体积应精确到0.1，估读到0.01，记录22mL是错误的，应为22.00mL。

例3、实验室用标准盐酸溶液测定某NaOH溶液的浓度。用甲基橙作指示剂，下列操作可能使测定结果偏低的是　　　　 。

A．酸式滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液清洗

B．开始实验时，酸式滴定管尖咀部份有气泡，在滴定过程中气泡消失。

C．滴定过程中，锥形瓶内溶液颜色由黄色变为橙色，但又立即变为黄色，此时便停止滴定，记录读数。

D．达到滴定终点时，俯视读数并记录。

解析：

例4、称取纯Na₂CO₃ 0.53g，用未知浓度的盐酸滴定，恰好完全反应时，用去10mL盐酸。取此盐酸20mL(稀释到200mL)。做如下实验：称取工业烧碱6.25g加入溶解到1L，用上述稀释后的盐酸滴定，达到终点时，稀盐酸和烧碱溶液的体积比为3∶2，求工业烧碱的纯度。

解析：

例5、完成下列表格中的误差分析

	产生误差的常见因素	的误差
仪器洗涤	酸式滴定管水洗后未用标准液润洗	偏大
移液管水洗后未用待测液润洗	偏小
锥形瓶水洗后用待测液润洗	偏大
量器读数	滴定前俯视酸式滴定管，滴定后平视	偏大
滴定前仰视酸式滴定管，滴定后俯视	偏小
操作不当	滴定前酸式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束后气泡消失	偏大
滴定结束，滴定管尖端挂一滴液体未滴下	偏大
将移液管尖嘴部分的液体吹出	偏大
滴定过程中，振荡锥形瓶时，不小心将溶液溅出	偏小
用甲基橙作指示剂，滴至橙色，半分钟内又还原成黄色，不处理就计算	偏小

[同步练习]

8、待测液溅到锥形瓶外或在瓶壁内上方附着未被标准液中和，测定结果待测液浓度偏低。

7、读数不准确，例如，盛标准液的滴定管，滴定前仰视，读数偏大，滴定后俯视，读数偏小。造成计算标准液体积差偏小，待测液测定结果浓度偏低。

6、盛待测液滴定管水洗后，未用待测液润就取液入锥形瓶，造成待测液被稀释，测定结果浓度偏低。

5、滴定过程中，标准液滴到锥形瓶外，或盛标准液滴定管漏液，读数时，V_标偏大，造成测定结果是待测液浓度偏大。

4、滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，气泡作标准液体积计算，造成测定结果浓度偏高。

3、滴定管水洗后未用标准液润洗就直接装入标准液，造成标准液稀释，滴定中耗体积增大，测定结果是使待测液浓度偏高。

2、不能用量筒取待测液，因量筒为粗略量具，分度值为最大量度的1/50，精度低，要用移液管取液。

从以上计算数学式可知，造成滴定误差的关键因素是：①标准液浓度是否准确　 ②待测液体积　 ③滴定时耗标准液的体积。因此，滴定时引起误差的错误操作常有以下几点：

1、锥形瓶水洗后，又用待测液润洗，再取液，待测液实际用量增大造成测定结果是浓度偏高。

5、计算

取两次操作或叁次操作所耗实际试液体积的平均值进行计算。(如果有偏差太大的要舍去)

注意：用滴定管的精确度为0.01mL，故无论用滴定管取待测液或用标准液滴定达终点计数时，待测液和标准液体积都必须精确到小数点后第二位数。