摘要：计算 取两次操作或叁次操作所耗实际试液体积的平均值进行计算.(如果有偏差太大的要舍去) 注意:用滴定管的精确度为0.01mL.故无论用滴定管取待测液或用标准液滴定达终点计数时.待测液和标准液体积都必须精确到小数点后第二位数.
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I．下列实验操作、试剂保存方法和实验室事故处理，一定正确的是
A．不慎将浓碱液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
B．制备氢氧化铁胶体时，应向沸水中逐滴滴加1～2mL饱和的FeC13溶液，并继续加 热到液体呈透明的红褐色为止
C．测定溶液的pH时，用洁净、干燥的玻璃棒蘸取溶液滴在用蒸馏水湿润过的pH试纸上，并与标准比色卡比较
D．实验室中，浓硝酸保存在带橡胶塞的棕色细口试剂瓶中
E．除去蛋白质溶液中混有的NaC1，可以先加入AgNO3溶液，然后过滤
F．在进行反应热测定时，为保证实验的准确性，我们可以采取以下具体措施：使用碎泡沫以起到隔热保温的作用、使用铜质搅拌棒进行搅拌、使用的酸碱正好反应、进行两到三次实验，取平均值
II．石灰石的主要成分是碳酸钙，含氧化钙约40～50%，较好的石灰石含CaO约45～53%．此外还有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质．测定石灰石中钙的含量时将样品溶于盐酸，加入草酸铵溶液，在中性或碱性介质中生成难溶的草酸钙沉淀 （CaC2O4?H2O），将所得沉淀过滤、洗净，用硫酸溶解，用标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸，通过钙与草酸的定量关系，间接求出钙的含量．涉及的化学反应为：H2C2O4+MnO4-+H+→Mn2++CO2↑+H2O（未配平）．CaC2O4 沉淀颗粒细小，易沾污，难于过滤．为了得到纯净而粗大的结晶，通常在含Ca2+的酸性溶液中加入饱和 （NH4）2C2O4，由于C2O42-浓度很低，而不能生成沉淀，此时向溶液中滴加氨水，溶液中C2O42-浓度慢慢增大，可以获得颗粒比较粗大的CaC2O4沉淀．沉淀完毕后，pH应在3.5～4.5，这样可避免其他难溶钙盐析出，又不使CaC2O4溶解度太大．根据以上材料回答下列问题：
（1）样品溶于盐酸后得到的沉淀物主要是
（2）沉淀 CaC2O4要加入沉淀剂饱和的 （NH4）2C2O4 溶液，为什么？
（3）工业中通常先用0.1%草酸铵溶液洗涤沉淀，再用冷的蒸馏水洗涤，其目的是：
（4）若开始用去m g样品，最后滴定用去浓度为c mol/L 的KMnO4 溶液V mL，推出CaO含量与 KMnO4的定量计算关系．ω%=
或
%
或
%．
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AB
AB
（填序号）．A．不慎将浓碱液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
B．制备氢氧化铁胶体时，应向沸水中逐滴滴加1～2mL饱和的FeC13溶液，并继续加 热到液体呈透明的红褐色为止
C．测定溶液的pH时，用洁净、干燥的玻璃棒蘸取溶液滴在用蒸馏水湿润过的pH试纸上，并与标准比色卡比较
D．实验室中，浓硝酸保存在带橡胶塞的棕色细口试剂瓶中
E．除去蛋白质溶液中混有的NaC1，可以先加入AgNO3溶液，然后过滤
F．在进行反应热测定时，为保证实验的准确性，我们可以采取以下具体措施：使用碎泡沫以起到隔热保温的作用、使用铜质搅拌棒进行搅拌、使用的酸碱正好反应、进行两到三次实验，取平均值
II．石灰石的主要成分是碳酸钙，含氧化钙约40～50%，较好的石灰石含CaO约45～53%．此外还有SiO2、Fe2O3、Al2O3及MgO等杂质．测定石灰石中钙的含量时将样品溶于盐酸，加入草酸铵溶液，在中性或碱性介质中生成难溶的草酸钙沉淀 （CaC2O4?H2O），将所得沉淀过滤、洗净，用硫酸溶解，用标准高锰酸钾溶液滴定生成的草酸，通过钙与草酸的定量关系，间接求出钙的含量．涉及的化学反应为：H2C2O4+MnO4-+H+→Mn2++CO2↑+H2O（未配平）．CaC2O4 沉淀颗粒细小，易沾污，难于过滤．为了得到纯净而粗大的结晶，通常在含Ca2+的酸性溶液中加入饱和 （NH4）2C2O4，由于C2O42-浓度很低，而不能生成沉淀，此时向溶液中滴加氨水，溶液中C2O42-浓度慢慢增大，可以获得颗粒比较粗大的CaC2O4沉淀．沉淀完毕后，pH应在3.5～4.5，这样可避免其他难溶钙盐析出，又不使CaC2O4溶解度太大．根据以上材料回答下列问题：
（1）样品溶于盐酸后得到的沉淀物主要是
SiO2
SiO2
（2）沉淀 CaC2O4要加入沉淀剂饱和的 （NH4）2C2O4 溶液，为什么？
保持较大的C2O42-离子浓度，使Ca2+沉淀完全
保持较大的C2O42-离子浓度，使Ca2+沉淀完全
（3）工业中通常先用0.1%草酸铵溶液洗涤沉淀，再用冷的蒸馏水洗涤，其目的是：
降低CaC2O4在水中的溶解度，减少沉淀的损失，降低实验误差
降低CaC2O4在水中的溶解度，减少沉淀的损失，降低实验误差
（4）若开始用去m g样品，最后滴定用去浓度为c mol/L 的KMnO4 溶液V mL，推出CaO含量与 KMnO4的定量计算关系．ω%=
| 0.14CV |
| m |
| 14CV |
| m |
| 0.14CV |
| m |
| 14CV |
| m |
某学生用0.2000mol?L-1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，注入0.2000mol?L-1的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数；
④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液；
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数．
⑥重复以上滴定操作2-3次．
请回答：
（1）以上步骤有错误的是（填编号）
（2）步骤④中，量取20.00mL待测液应使用
（3）步骤⑤滴定时眼睛应注视
（4）以下是实验数据记录表
从上表可以看出，第1次滴定记录的NaOH溶液体积明显多于后两次的体积，其可能的原因是
A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
B．锥形瓶用待测液润洗
C．NaOH标准液保存时间过长，有部分变质
D．滴定结束时，俯视计数
（5）根据上表记录数据，通过计算可得，该盐酸浓度为：
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①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，注入0.2000mol?L-1的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数；
④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液；
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数．
⑥重复以上滴定操作2-3次．
请回答：
（1）以上步骤有错误的是（填编号）
①
①
，该错误操作会导致测定结果偏大
偏大
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．（2）步骤④中，量取20.00mL待测液应使用
酸式滴定管
酸式滴定管
（填仪器名称），在锥形瓶装液前，留有少量蒸馏水，测定结果无影响
无影响
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．（3）步骤⑤滴定时眼睛应注视
锥形瓶中溶液颜色变化
锥形瓶中溶液颜色变化
；判断到达滴定终点的依据是：锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，半分钟不变色
锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，半分钟不变色
．（4）以下是实验数据记录表
| 滴定次数 | 盐酸体积（mL） | NaOH溶液体积读数（mL） | |
| 滴定前 | 滴定后 | ||
| 1 | 20.00 | 0.00 | 18.10 |
| 2 | 20.00 | 0.00 | 16.04 |
| 3 | 20.00 | 0.20 | 16.28 |
AB
AB
A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
B．锥形瓶用待测液润洗
C．NaOH标准液保存时间过长，有部分变质
D．滴定结束时，俯视计数
（5）根据上表记录数据，通过计算可得，该盐酸浓度为：
0.1606
0.1606
mol?L-1．
（2011?龙岩模拟）某研究性小组拟用下述方案测定一份亚硫酸钠试样的氧化变质程度．方案一：根据试样与足量70%硫酸反应产生的SO2气体体积来测定．
（1）请从图中选用适当的装置，装置的连接顺序是（填接口字母）
aedh
aedh
．（2）按图连接好仪器，进行气密性检查的操作是
关闭分液漏斗活塞，将右侧导管放入水中，用手捂热锥形瓶，若导管口处有气泡冒出，松手后，导气管内上升一段稳定的水柱，则证明气密性完好
关闭分液漏斗活塞，将右侧导管放入水中，用手捂热锥形瓶，若导管口处有气泡冒出，松手后，导气管内上升一段稳定的水柱，则证明气密性完好
．（3）甲装置中发生反应的化学方程式为
Na2SO3+H2SO4（浓）═Na2SO4+SO2↑+H2O
Na2SO3+H2SO4（浓）═Na2SO4+SO2↑+H2O
．（4）称取2.0g试样，测得气体体积112mL（标况），则Na2SO3的质量分数为
31.5%
31.5%
．方案二：根据试样与钡盐溶液反应产生硫酸钡沉淀的质量来测定．流程如下：
（5）操作2名称是
洗涤
洗涤
，其操作方法是用玻璃棒引流，往漏斗中的沉淀上加入蒸馏水至浸没沉淀，待液体流净，重复操作2-3次
用玻璃棒引流，往漏斗中的沉淀上加入蒸馏水至浸没沉淀，待液体流净，重复操作2-3次
．若缺少该操作，测得的Na2SO3质量分数偏小
偏小
（填偏大、偏小或不变）．（6）甲、乙两同学开展实验时，分别按下表叙述开展“操作1”（其余操作相同且符合实验规范要求），并得到表中所示的沉淀质量和亚硫酸钠质量分数（Na2SO3%）的计算表达式：
| 操作1 | 沉淀质量 | Na2SO3%计算表达式 | |||
| 甲 | 先往溶液中加入足量盐酸，再滴入足量BaCl2溶液 | b克 |
（1-
| ||
| 乙 | 先往溶液中加入足量Ba（NO3）2 溶液，再滴入足量盐酸 | c克 |
（1-
|
乙
乙
（填“甲”或“乙”）的“Na2SO3%计算表达式”有问题，因为先加足量的硝酸钡溶液，再滴入足量盐酸，产生的亚硫酸钡沉淀液会被硝酸氧化为硫酸钡沉淀
先加足量的硝酸钡溶液，再滴入足量盐酸，产生的亚硫酸钡沉淀液会被硝酸氧化为硫酸钡沉淀
．
利用如图1所示实验装置可以测定一条条件下1mol气体的体积，图1中仪器C称为液体量瓶，瓶颈上有110～130mL刻度线．将一定质量的镁带和过量的衡硫酸在仪器A瓶中完全反应，产生的H2将B瓶中的液体压入液体量瓶中，根据液体的体积可以转换成H2的体积．
实验步骤：
（1）装配好化学反应气体体积测定仪，作气密性检查．
（2）用砂皮擦去镁带表面的氧化物，然后称取0.100g～0.110g的镁带，把数据记录于表格．
（3）取下A瓶加料口的橡皮塞，用小烧杯加入20mL水，再把已称量的镁带加到A瓶的底部，用橡皮塞塞紧加料口．
（4）用注射器从A瓶加料口处抽气，使B瓶导管内外液面持平．
（5）用注射器吸取10mL 3mol/L硫酸，用针头扎进A瓶加料口橡皮塞，将破酸注入A瓶，注入后迅速拔出针头．
（6）当镁带完全反应后，读取C瓶中液体的体积，把数据记录于表格．
（7）用注射器从A瓶加料口处抽气，使B瓶中导管内外液面持平，记录抽出气体的体积，把数据记录于表格．
重复上述操作进行第二次实验，避免偶然误差．
根据上述实验方法回答下列问题：
实验室温度：25℃，压强：101kPa．该条件下1mol氢气体积的理论值：为24.5L
（1）连接装置及气密性检查：当A瓶加料口塞上橡胶塞， 可以确认装置气密性合格．
（2）B中所装液体一般是 （填“水”或“品红”）．A中发生反应的离子方程式为 ．
（3）实验数据如下：温度：25℃（镁元素的相对原子质量为24.3）
①上表中X= ．
②计算1mol氢气体积两次实验的平均值= L．
③计算实验误差：（实验值-理论值）/理论值×100%= ．
④引起该误关的可能原因 （填字母）．
A．镁带中含有跟硫酸不反应的杂质
B．没有除去镁带表面的氧化镁
C．镁带中含有杂质铝
D．所用稀硫酸不足量
（4）许多同学在实验中测得的数据偏高（记录数据时已恢复至室温）．为此，某化兴趣小组的同学对此实验方案提出了两条修正建议：
①A、B瓶的气体中含有水汽，增加的气体体积中所含的水汽，不该计入氢气的体积．
②B瓶中导管（图2中阴影部分VB）内液柱部分在反应后为空气所占据，不该计入氢气的体积．
你认为他们的意见合理的是 （合理则填序号，否则填“无”）．如有合理之处，请根据下面的数据给出修正的1mol氢气体积的数学表达式．（镁元素的相对原子质量为24.3）
1mol氢气体积= L（填写数学表达式）．
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实验步骤：
（1）装配好化学反应气体体积测定仪，作气密性检查．
（2）用砂皮擦去镁带表面的氧化物，然后称取0.100g～0.110g的镁带，把数据记录于表格．
（3）取下A瓶加料口的橡皮塞，用小烧杯加入20mL水，再把已称量的镁带加到A瓶的底部，用橡皮塞塞紧加料口．
（4）用注射器从A瓶加料口处抽气，使B瓶导管内外液面持平．
（5）用注射器吸取10mL 3mol/L硫酸，用针头扎进A瓶加料口橡皮塞，将破酸注入A瓶，注入后迅速拔出针头．
（6）当镁带完全反应后，读取C瓶中液体的体积，把数据记录于表格．
（7）用注射器从A瓶加料口处抽气，使B瓶中导管内外液面持平，记录抽出气体的体积，把数据记录于表格．
重复上述操作进行第二次实验，避免偶然误差．
根据上述实验方法回答下列问题：
实验室温度：25℃，压强：101kPa．该条件下1mol氢气体积的理论值：为24.5L
（1）连接装置及气密性检查：当A瓶加料口塞上橡胶塞，
（2）B中所装液体一般是
（3）实验数据如下：温度：25℃（镁元素的相对原子质量为24.3）
| 实验次数 | m（Mg）/g | 硫酸体积/mL | 液体量瓶中液体体积/mL | 抽出气体体积/mL | 氢气体积/mL | 计算1mol氢体积/L |
| 1 | 0.100 | 10.0 | 110.0 | 6.5 | X | |
| 2 | 0.115 | 10.0 | 121.0 | 8.0 |
②计算1mol氢气体积两次实验的平均值=
③计算实验误差：（实验值-理论值）/理论值×100%=
④引起该误关的可能原因
A．镁带中含有跟硫酸不反应的杂质
B．没有除去镁带表面的氧化镁
C．镁带中含有杂质铝
D．所用稀硫酸不足量
（4）许多同学在实验中测得的数据偏高（记录数据时已恢复至室温）．为此，某化兴趣小组的同学对此实验方案提出了两条修正建议：
①A、B瓶的气体中含有水汽，增加的气体体积中所含的水汽，不该计入氢气的体积．
②B瓶中导管（图2中阴影部分VB）内液柱部分在反应后为空气所占据，不该计入氢气的体积．
你认为他们的意见合理的是
| 实验次数 | m（Mg） g |
硫酸体积mL | 液体量瓶中液体体积mL | 抽出气体体积mL | B瓶的一段液柱体积mL | 水汽体积百分含量 | 计算1mol氢体积L |
| 1 | 0.100 | 10.0 | 110.0 | 6.5 | VB | a% |
（11分）某学生用0.2000mol·L－1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步： ①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，注入0.2000mol·L－1的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数；
④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液；
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数。
⑥重复以上滴定操作2-3次。
请回答：
(1)以上步骤有错误的是（填编号）________，该错误操作会导致测定结果_________
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(2)步骤④中，量取20.00mL待测液应使用__________________(填仪器名称)，在锥形瓶装液前，留有少量蒸馏水，测定结果____________（填“大”、“偏小”或“无影响”）。
(3)步骤⑤滴定时眼睛应注视 _______________________________判断到达滴定终点的依据是：__________________________________________________。
(4)以下是实验数据记录表
|
滴定次数 |
盐酸体积（mL） |
NaOH溶液体积读数（mL） |
|
|
滴定前 |
滴定后 |
||
|
1 |
20.00 |
0.00 |
18.10 |
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2 |
20.00 |
0.00 |
16.30 |
|
3 |
20.00 |
0.00 |
16.22 |
从上表可以看出，第1次滴定记录的NaOH溶液体积明显多于后两次的体积，其可能的原因是（ ）
A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
B．锥形瓶用待测液润洗
C．NaOH标准液保存时间过长，有部分变质
D．滴定结束时，俯视计数
(5) 根据上表记录数据，通过计算可得，该盐酸浓度为：____________mol·L－1
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