6.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O43]•3H2O是翠绿色单斜晶体,常温下溶解度为4.7g/100g水,难溶于乙醇,是制备负载型活性铁催化剂的主要原料.实验室制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O43]•3H2O的相关反应为:
(NH42Fe(SO42•6H2O+H2C2O4═FeC2O4•2H2O↓+(NH42SO4+H2SO4+4H2O
2FeC2O4•2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4═2K3[Fe(C2O43]•3H2O↓
实验步骤如下:I.称取5.0g(NH42Fe(SO42•6H2O(s)置于150mL烧杯中,加入15mL去离子水和数滴3mol•L-1的H2SO4  溶液,加热溶解.
Ⅱ.在步骤I制备的溶液中加入25mL饱和H2C2O4溶液,搅拌并加热煮沸,形成黄色FeC2O4•2H2O沉淀.倾析法弃去上层清液并用去离子水洗涤沉淀2~3次.
Ⅲ.在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40°C,慢慢加进20mL3%H2O2溶液,不断搅拌并维持温度在40°C左右,使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ).滴加完毕后,加热溶液至沸以除去过量的H2O2.IV.保持上述沉淀近沸状态,先加入饱和H2C2O4溶液7mL,然后趁热再滴加饱和H2C2O4溶液1~2mL使沉淀溶解.控制溶液的pH=4~5,此时溶液为翠绿色,趁热过滤,并使滤液控制在30mL左右(若体积太大,可水浴加热浓缩),滤液中加入10mL95%乙醇.用表面皿将烧杯盖好,在暗处放置1~2h冷却结晶、抽滤,用95%乙醇洗涤晶体2次,以除去晶体表面附着的水分,缩短干燥时间.将产品避光保存.
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中加入数滴3mol•L-1的H2SO4溶液,其目的是抑制Fe2+水解;
(2)步骤Ⅱ中弃去上层清液和洗涤时都采用倾析法.适用倾析法分离的沉淀应具备的条件是沉淀的颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部,该步骤中沉淀洗净的标准是在最后一次洗涤液中检测不到SO42-
(3)步骤Ⅲ中需维持温度在40°C左右的原因是温度太低,Fe2+氧化速度太慢,温度太高容易导致H2O2分解,影响Fe2+氧化,为了监控反应进度,吸取1滴所得的黄色悬浊液于白色点滴板中,加酸酸化后加少许K3[Fe(CN)6]固体,如出现绿色证明Fe2+还没有(填“已经”或“还没有”)完全氧化;
(4)步骤IV中的有关问题:
①加入饱和H2C2O4溶液的目的是为了溶解Fe(OH)3(填化学式)沉淀,H2C2O4溶液应逐滴加入,控制溶液的pH=4~5,pH过高,沉淀溶解不完全,pH过低,会发生副反应,使产品中混有黄色的FeC2O4•2H2O,而且若H2C2O4过量太多容易形成H2C2O4晶体析出,导致产率偏高(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);
②趁热过滤时,可将滤纸折叠成菊花形(如图),其目的是加快过滤速度,滤液中加入10mL95%乙醇的目的是降低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的溶解度,促使析出;
(5)K3[Fe(C2O43]•3H2O对光敏感,进行下列光化学反应:2[Fe(C2O43]3-$\stackrel{光照}{→}$FeC2O4+3C2O42-+2CO2↑简要说明这一性质在工程设计中的应用摄影、晒图、印刷等.
5.过氧化尿素是一种无毒无味的白色粉末,是一种新型的氧化剂与消毒剂.它的合成方式如下:
原理:CO(NH22+H2O2$\stackrel{30℃}{→}$ CO(NH22•H2O2工艺流程如图1:

请回答:
(1)根据反应原理,CO(NH22•H2O2分子内存在的作用力是AD.
A.共价键 B.离子键C.金属键 D.氢键
(2)流程图中反应器的装置如图2所示推测该反应的加热方式是30℃水浴;回流管中冷水流从b.
口流入;拌器选用的材质是玻璃而不是铁质或铝质材料的原因是过氧化氢能氧化铁铝,生成的金属离子能催化过氧化氢的分解.
(3)从母液中分离出H2O2和尿素,采用的操作是B.
A.盐析、过滤   B.减压蒸馏、结晶C.分液、过滤 D.常压蒸馏、萃取
(4)为测定产品中活性氧的含量(活性氧16%,相当于H2O234%),称取干燥样品2.000g,溶解,在250mL容量瓶中定容.准确量取25.00mL于锥形瓶中,加入1mL 6mol•L-1的硫酸,然后用0.1 000mol•L-1KMnO4标准溶液滴定,至滴入最后一滴时,溶液显浅红色且半分钟内不褪色,三次滴定平均消耗KMnO4溶液8.000mL(KMnO4溶液与尿素不反应).
①完成并配平方程式:□MnO4-+□H2O2+□H+=□Mn2++□H2O+□O2
②本实验KMnO4溶液滴定过程中操作滴定管的图示正确的是A(填编号).

若滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后消失,会使测得的活性氧含量偏高.(“偏高”、“偏低”或“不变”).
③根据滴定结果,可确定产品中活性氧的质量分数为16%.
4.葡萄糖酸锌[(C6H11O6O)2Zn]是一种营养锌强化剂,对婴儿及青少年的智力和身体发育有重要作用.工业上通过如下两步制备:

(1)步骤一:充分反应后,过滤除去CaSO4沉淀.设计一个简单的实验,检验产物葡萄糖酸溶液中是否含有SO42-:取少量溶液于试管中,滴加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则说明含有SO42-;反之,说明不含SO42-
(2)步骤二:将葡萄糖酸溶液与ZnO混合,使其充分反应后,继续加入葡萄糖酸溶液至pH为5.8,其目的是抑制Zn2+的水解,下列物质可替代ZnO的是b(填字母).
a.NH3•H2O        b.Zn(OH)2          c.NaOH         d.ZnSO4
(3)将最后所得溶液浓缩至原来体积的$\frac{1}{3}$,加入适量无水乙醇,放置8h以上,经结晶、分离、干燥获得葡萄糖酸锌晶体.分离过程中加入无水乙醇的目的是降低葡萄糖酸锌的溶解度,有利于其结晶析出.
(4)下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol•L-1计算).
金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pH
Fe3+1.13.2
Fe2+5.88.8
Cu2+5.26.4
某研究性学习小组欲用粗制硫酸锌溶液(其中含有Fe2+、Cu2+等)制备出活性ZnO,然后再合成葡萄糖酸锌.实验室制备活性ZnO的步骤如下:
①取样,加入适量的KMnO4溶液,微热,调节溶液pH至3.2~5.2(填写范围),除去溶液中Fe元素.
②加入过量的锌粉,过滤,向滤渣中加入适量稀硫酸,继续过滤,将两次滤液合并得较高纯度的硫酸锌溶液.
③将纯碱慢慢加入上述硫酸锌溶液中,得碱式碳酸锌[其化学式为Zn2(OH)2CO3],同时有无色气体产生.写出该反应的离子方程式:2CO32-+2Zn2++H2O=Zn2(OH)2CO3↓+CO2↑.
④过滤、洗涤,将沉淀灼烧得活性氧化锌.其中灼烧需要的主要仪器有:酒精灯、玻璃棒、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳等.
 0  171552  171560  171566  171570  171576  171578  171582  171588  171590  171596  171602  171606  171608  171612  171618  171620  171626  171630  171632  171636  171638  171642  171644  171646  171647  171648  171650  171651  171652  171654  171656  171660  171662  171666  171668  171672  171678  171680  171686  171690  171692  171696  171702  171708  171710  171716  171720  171722  171728  171732  171738  171746  203614 

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