题目内容
氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟工业原理制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式如下：
2NH3（g）＋CO2（g）??NH2COONH4（s） ΔH＜0。
（1）如图所示装置制取氨气，你所选择的试剂是________________________。
（2）制备氨基甲酸铵的装置如图13－7所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。
注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。
①发生器用冰水冷却的原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
液体石蜡鼓泡瓶的作用是________________________________________________________________________。
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是________________________________________________________________________
（填写操作名称）。为了得到干燥产品，应采取的方法是________（填写选项序号）。
a．常压加热烘干
b．高压加热烘干
c．真空40 ℃以下烘干
③尾气处理装置如图所示。
双通玻璃管的作用：____________；浓硫酸的作用：______________________、__________________________________________________________________。
（3）取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品1.173 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为1.500 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为________。[Mr（NH2COONH4）＝78，Mr（NH4HCO3）＝79，Mr（CaCO3）＝100]
（1）浓氨水与氢氧化钠固体（CaO、碱石灰）等合理答案
（2）①降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解） 通过观察气泡，调节NH3与CO2的通入比例
②过滤 c
③防止倒吸 吸收多余的氨气 防止空气中的水蒸气进入反应器使氨基甲酸铵水解
（3）80%
解析
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三苯甲醇(
)是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示，装置如图2所示。
已知：（Ⅰ）格氏试剂容易水解，
（碱式溴化镁）；
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
| 物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
| 三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
| 乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水，溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
| 溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
| 苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
| Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水，不溶于醇、醚等有机溶剂 | |
（Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称： ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 ；
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用 （方式）加热，优点是 ；
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，①操作为： ；洗涤液最好选用： (从选项中选）；
A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为： 。
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80ml标准状况）。产品中三苯甲醇质量分数为 （保留两位有效数字）。
溴乙烷是一种重要的化工合成原料。实验室合成溴乙烷的反应和实验装置如下：
反应：CH3CH2OH+HBr
CH3CH2Br+H2O
装置：
实验中可能用到的数据如下表：
| 物质 | 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/g/cm3 | 水溶性 |
| CH3CH2OH | 46 | 78.4 | 0.79 | 互溶 |
| CH3CH2Br | 109 | 38.4 | 1.42 | 难溶 |
| CH3CH2OCH2CH3 | 74 | 34.5 | 0.71 | 微溶 |
| CH2=CH2 | 28 | -103.7 | 0.38 | 不溶 |
| 浓硫酸（H2SO4） | 98 | 338.0 | 1.38 | 易溶 |
①合成反应：在仪器B中加入适量NaBr、浓硫酸和50mL乙醇，安装好仪器，缓缓加热，收集馏出物。
②分离提纯：将馏出物加水后振荡，再加入适量酸除去乙醚，分液，最后得到52mL溴乙烷。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是___________。
（2）仪器C为直形冷凝管，冷水进口是___________（填“a”或“b”）。
（3）仪器D置于盛有_________的烧杯中，目的是__________________________________。
（4）装置A的名称为牛角管，其结构中的c支管的作用是___________________________。
（5）溴乙烷粗产品分离提纯阶段，加水的目的是___________________________________。
（6）该实验所得溴乙烷的产率为 ________________________。
碘是人体必需的微量元素之一,有“智力元素”之称。食用加碘食盐可预防碘缺乏病。查阅资料知:
①在酸性条件下,I-能被N
氧化成I,被H2O2或O2等氧化成I2;
②I能被HS还原成I2。
请你利用实验室常用仪器和下列限选试剂,依次研究某食盐样品中所加碘的存在形式是I2、I-、I中的哪一种。
限选试剂如下:1.0 mol·L-1 HNO3溶液、1.0 mol·L-1 H2SO4溶液、1.0 mol·L-1 NaHSO3溶液、3% H2O2溶液、1%淀粉溶液、蒸馏水
Ⅰ.提出假设
假设1:该食盐样品中含I2;
假设2:该食盐样品中含I-;
假设3: 。
Ⅱ .设计方案与实验探究
将适量食盐样品溶于蒸馏水制成溶液,请按要求填写下表。
| 实验步骤 | 预期现象与结论 |
| 步骤1:取少量上述溶液注入试管中,滴入几滴淀粉溶液振荡 | 若溶液显 ,则假设1成立;否则,假设1不成立,再进行步骤2 |
| 步骤2: | 若溶液显蓝色,则假设2成立,反应的离子方程式为 ; 否则,假设2不成立,再进行步骤3 |
| 步骤3: | |
Ⅲ.问题与思考
纯的KIO3或KI都可以作为食用加碘盐中碘的来源。从化学角度来看,食盐中添加 (填“KIO3”或“KI”)更好;理由是 。
丁醇,查阅资料得知一条合成路线:
CH2+CO+H2
CH3CH2CH2CHO
CH3CH2CH2CH2OH;
CO↑+H2O,并设计出原料气的制备装置(如图)。
RCH(OH)SO3Na↓;②沸点:乙醚34℃,1
滤液
有机层
1
纯品粗CuO是将工业废铜、废铜合金等高温焙烧而成的，杂质主要是铁的氧化物及泥沙。以粗CuO为原料制备胆矾的主要流程如下：
经操作I得到粗胆矾，操作III得到精制胆矾。两步操作相同，具体包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等步骤。
已知：
、
、
转化为相应氢氧化物时，开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表：
| | | | |
| 开始沉淀时的pH | 2.7 | 7.6 | 5.2 |
| 完全沉淀时的pH | 3.7 | 9.6 | 6.4 |
（1）溶解、过滤需要用到玻璃棒，它的作用是 。
（2）写出加入3% H2O2后发生反应的离子方程式 。（原溶液显酸性）。
（3）加稀氨水调节pH应调至范围 。下列物质可用来替代稀氨水的是 。（填字母）
A．NaOH B．Cu(OH)2 C．CuO D．NaHCO3
（4）操作III析出胆矾晶体后，溶液中还可能存在的溶质为CuSO4、H2SO4、________________。
（5）某学生用操作III所得胆矾进行“硫酸铜晶体结晶水含量”的测定，数据记录如下表所示：
| | 第一次实验 | 第二次实验 |
| 坩埚质量（g） | 14.520 | 14.670 |
坩埚质量 晶体质量（g） | 17.020 | 18.350 |
| 第一次加热、冷却、称量（g） | 16.070 | 16.989 |
| 第二次加热、冷却、称量（g） | 16.070 | 16.988 |
（填字母）。
A．加热前称量时坩埚未完全干燥 B．该胆矾中含有受热不分解的杂质
C．加热后坩埚放在干燥器中冷却 D．玻璃棒上沾有的固体未刮入坩埚