题目内容
三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解, (碱式溴化镁);
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
物质 | 熔点 | 沸点 | 溶解性 |
三苯甲醇 | 164.2℃ | 380℃ | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂 |
乙醚 | -116.3℃ | 34.6℃ | 微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
溴苯 | -30.7°C | 156.2°C | 不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂 |
苯甲酸乙酯 | -34.6°C | 212.6°C | 不溶于水 |
Mg(OH)Br | 常温下为固体 | 能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂 |
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称: ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是 ;
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用 (方式)加热,优点是 ;
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:

其中,①操作为: ;洗涤液最好选用: (从选项中选);
A、水 B、乙醚 C、乙醇 D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为: 。
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为 (保留两位有效数字)。
(1)冷凝管(1分),防止空气中水蒸气进入装置,使格氏试剂水解 (1分);
平衡压强,便于漏斗内试剂滴下(2分);水浴 (1分) 受热均匀,
温度易于控制(1分);
(3)蒸馏或分馏(2分);A(2分);取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净 (或“滴加酚酞试液,洗涤液未变色”等)。(2分)
(4)90% (2分)
解析试题分析:(1)读图2可得,玻璃仪器B是冷凝管;因为格林试剂容易水解,无水氯化钙是中性干燥剂,主要是防止空气中水蒸气进入装置, 防止格林试剂水解,导致三本甲醇的产量降低;
(2)滴液漏斗具有特殊的结构,使三颈瓶内的压强与漏斗内的压强相等,使所加液体能顺利滴入三颈瓶中;由于水的沸点为100℃,水浴可以控制加热的温度不超过100℃,且可以使反应均匀受热 ,温度易于控制;
(3)根据表中给出的物理性质数据,三苯甲醇、乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯是互溶液体混合物,但各组成成分的沸点相差较大,因此粗产品分离的方法是蒸馏或分馏,则操作①是蒸馏或分馏,目的是除去乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等杂质;由于碱式溴化镁能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂,则操作②的目的是除去碱式溴化镁;由于三苯甲醇不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,因此洗涤液最好选择水,不能选择乙醚、乙醇、苯等有机溶液,防止又引入乙醚、乙醇、苯等新的杂质;多余的水可以用无水氯化钙等干燥剂除去,再次蒸馏即可得到纯净的三本甲醇;由于合成流程图中加入氯化铵饱和溶液,沉淀的主要成分是碱式溴化镁, 沉淀具有吸附可溶性离子的性质,则沉淀表面可能吸附着氯离子或铵根离子,根据氯离子的性质可以设计实验方案检验沉淀是否洗涤干净,即取最后一次洗出液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀生成,则已经洗涤干净;
(4)由于氢气的体积=100.80mL=0.1008L,标准状况下气体摩尔体积为22.4L·mol-1,n=V/Vm,则氢气的物质的量=0.1008L÷22.4L·mol-1;由于三苯甲醇只含有1个羟基,由于2mol羟基与2molNa发生置换反应,生成1molH2,则1mol三苯甲醇与足量Na反应最多放出0.5mol H2,即三苯甲醇的物质的量是氢气的2倍,则三苯甲醇的物质的量为0.1008L÷22.4L·mol-1×2;由于三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260,m=noM,则产品中三苯甲醇的质量为0.1008L÷22.4L·mol-1×2×260g·mol-1=2.34g,由于产品的质量为2.60g,则产品中三苯甲醇的质量分数为2.34g÷2.60g×100%=90%。
考点:考查综合实验及化学计算。

三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示,装置如图所示。
已知:(I)格氏试剂容易水解:
(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:
(Ⅲ)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称: ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用 加热方式。
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:
其中,①操作为: ;洗涤液最好选用 (从以下选项中选择);
A.水 | B.乙醚 | C.乙醇 | D.苯 |
(4)纯度测定:称取2.60 g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不反应),充分反应后,测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
铁触媒(铁的氧化物)是合成氨工业的催化剂。某同学设计了以下两种方案研究铁触媒的组成。
方案一:用下列实验方法测定铁触媒的含铁量,确定其组成。
(1)步骤④中用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和 。
(2)若通入Cl2不足量,溶液B中还含有 会影响测定结果。
(3) 若通入Cl2过量且加热煮沸不充分,溶液B中可能含有Cl2。请设计实验方案检验Cl2,完成下列实验报告。
限选试剂:0.1mol L-1酸性KMnO4溶液、紫色石蕊试液、淀粉-KI溶液、0.1mol L-1 KSCN溶液、 品红稀溶液
实验操作 | 实验现象与结论 |
取适量溶液B于试管中,滴加 ,振荡 ,放置一段时间后,观察现象。 | 若溶液 ,则溶液B中含Cl2; 若溶液 ,则溶液B中不含Cl2。 |

(4)干燥管C的作用是 。
(5)称取15.2g铁触媒进行上述实验。充分反应后,测得干燥管B增重ll.0g,则该铁触媒的化学式可表示为 。
某种粗盐中含有泥沙、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO等杂质。某同学在实验室中设计了用这种粗盐制备精盐的方案如下(用于沉淀的试剂稍过量):
请回答以下问题:
(1)为操作Ⅳ选择所需仪器(用标号字母填写):________。
A.烧杯 | B.试管 | C.玻璃棒 | D.分液漏斗 E.漏斗 F.酒精灯 |
(2)操作Ⅲ中常用Na2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液作为除杂试剂,则加入除杂试剂的顺序为:NaOH溶液→________→________。
(3)操作Ⅲ中,判断加入BaCl2已过量的方法是_________________________。
(4)操作Ⅴ应选择的酸是________,若将操作Ⅴ与操作Ⅳ的先后顺序对调,将会对实验结果产生的影响是__________________________________________。
(5)操作Ⅵ是________(选择合理操作的名称,用标号字母按操作先后顺序填写)。
a.过滤、洗涤 b.蒸发、浓缩 c.萃取、分液 d.冷却、结晶