题目内容

三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。
已知:(Ⅰ)格氏试剂容易水解,
 (碱式溴化镁);

(Ⅱ)相关物质的物理性质如下:

物质
熔点
沸点
溶解性
三苯甲醇
164.2℃
380℃
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
乙醚
-116.3℃
34.6℃
微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂
溴苯
-30.7°C
156.2°C
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂
苯甲酸乙酯
-34.6°C
212.6°C
不溶于水
Mg(OH)Br
常温下为固体
能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂
 
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题:
(1)图2中玻璃仪器B的名称:        ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是            
(2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是            ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用          (方式)加热,优点是                           
(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:

其中,①操作为:            ;洗涤液最好选用:        (从选项中选);
A、水           B、乙醚            C、乙醇        D、苯
检验产品已经洗涤干净的操作为:                                   
(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为     (保留两位有效数字)。

(1)冷凝管(1分),防止空气中水蒸气进入装置,使格氏试剂水解 (1分);
平衡压强,便于漏斗内试剂滴下(2分);水浴 (1分)  受热均匀,
温度易于控制(1分);
(3)蒸馏或分馏(2分);A(2分);取少量最后一次洗涤液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无沉淀生成,则已洗涤干净 (或“滴加酚酞试液,洗涤液未变色”等)。(2分)
(4)90% (2分)

解析试题分析:(1)读图2可得,玻璃仪器B是冷凝管;因为格林试剂容易水解,无水氯化钙是中性干燥剂,主要是防止空气中水蒸气进入装置, 防止格林试剂水解,导致三本甲醇的产量降低;
(2)滴液漏斗具有特殊的结构,使三颈瓶内的压强与漏斗内的压强相等,使所加液体能顺利滴入三颈瓶中;由于水的沸点为100℃,水浴可以控制加热的温度不超过100℃,且可以使反应均匀受热 ,温度易于控制;
(3)根据表中给出的物理性质数据,三苯甲醇、乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯是互溶液体混合物,但各组成成分的沸点相差较大,因此粗产品分离的方法是蒸馏或分馏,则操作①是蒸馏或分馏,目的是除去乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等杂质;由于碱式溴化镁能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂,则操作②的目的是除去碱式溴化镁;由于三苯甲醇不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,因此洗涤液最好选择水,不能选择乙醚、乙醇、苯等有机溶液,防止又引入乙醚、乙醇、苯等新的杂质;多余的水可以用无水氯化钙等干燥剂除去,再次蒸馏即可得到纯净的三本甲醇;由于合成流程图中加入氯化铵饱和溶液,沉淀的主要成分是碱式溴化镁, 沉淀具有吸附可溶性离子的性质,则沉淀表面可能吸附着氯离子或铵根离子,根据氯离子的性质可以设计实验方案检验沉淀是否洗涤干净,即取最后一次洗出液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀生成,则已经洗涤干净;
(4)由于氢气的体积=100.80mL=0.1008L,标准状况下气体摩尔体积为22.4L·mol-1,n=V/Vm,则氢气的物质的量=0.1008L÷22.4L·mol-1;由于三苯甲醇只含有1个羟基,由于2mol羟基与2molNa发生置换反应,生成1molH2,则1mol三苯甲醇与足量Na反应最多放出0.5mol H2,即三苯甲醇的物质的量是氢气的2倍,则三苯甲醇的物质的量为0.1008L÷22.4L·mol-1×2;由于三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260,m=noM,则产品中三苯甲醇的质量为0.1008L÷22.4L·mol-1×2×260g·mol-1=2.34g,由于产品的质量为2.60g,则产品中三苯甲醇的质量分数为2.34g÷2.60g×100%=90%。
考点:考查综合实验及化学计算。

练习册系列答案
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(填写操作名称)。为了得到干燥产品,应采取的方法是________(填写选项序号)。
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b.高压加热烘干
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