题目内容
【题目】正溴丁烷是稀有元素萃取的溶剂及有机合成的中间体，其制备如图(夹持装置略)：
已知：i.NaBr+H2SO4(浓)=HBr↑+NaHSO4
ii.CH3CH2CH2CH2OH十HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2O
iii.2HBr+H2SO4
Br2+SO2+2H2O
iv.正溴丁烷密度：1.27g·mL-1；浓硫酸密度：1.84g·mL-1
请回答下列问题：
(1)正溴丁烷粗产品的制备：
①仪器a的名称是__，向圆底烧瓶中添加药品顺序正确的是__(填正确选项字母)。
A．浓H2SO4→适量水→正丁醇→溴化钠粉末
B．适量水→浓H2SO4→正丁醇→溴化钠粉末
C．适量水→正丁醇→浓H2SO4→溴化钠粉末
D．适量水→正丁醇→溴化钠粉末→浓H2SO4
②装置b中装入NaOH溶液，目的是__。
③加热回流，在此期间要不断地摇动反应装置，其原因为__；冷却后改为蒸馏装置，蒸出其正溴丁烷的粗品。
(2)正溴丁烷的提纯：
①把正溴丁烷粗品倒入分液漏斗中，加入适量水洗涤，分出有机层；
②在另一干燥的分液漏斗中，加入浓硫酸洗去有机层中少量的未反应的正丁醇及副产物，从__(选填“上口”或“下口”)分出有机层；
③有机层依次用适量的水、浓硫酸、水、饱和NaHCO3溶液、水洗涤，用无水CaCl2干燥。以上三次用水洗涤简化为一次用水洗涤是否合理，并说明理由__。
(3)①若洗涤后产物有红色，说明含有溴单质，应加入适量的饱和NaHSO3溶液洗涤，将溴单质全部除去，其反应的离子方程式为__。
②若投入正丁醇11.84g，得到产物12.50g。则正丁醇的转化率为__(保留两位小数)。
【答案】球形冷凝管 B 吸收尾气，防止污染空气 使反应物充分接触，充分反应，提高正溴丁烷的产率 上口 不合理，第一次水洗除去HBr和正丁醇，第二次除去大部分的H2SO4，第三次除去NaHCO3，三次水洗可减少试剂的用量 Br2+HSO3-+H2O==2Br-+SO42-+3H+ 57.03%
【解析】
(1)①仪器a是冷凝管，向圆底烧瓶中添加药品时，水应在浓硫酸之前加入，正丁醇应在浓硫酸之后加入，因为若在浓硫酸之前加入，与浓硫酸作用后放热，使正丁醇大量挥发造成损失，溴化钠若先加入，则会与浓硫酸反应放出气体，不仅浪费原料，还会污染空气。
②装置b中装入NaOH溶液，主要是为了吸收反应产物。
③加热回流，在此期间要不断地摇动反应装置，从反应物的充分接触、提高原料利用率角度分析原因。
(2)②在另一干燥的分液漏斗中，加入浓硫酸洗去有机层中少量的未反应的正丁醇及副产物，因为有机层密度比浓硫酸小，所以在液体的上层，由此确定分离方法。
③有机层依次用适量的水洗涤，可洗去HBr和正丁醇；浓硫酸洗涤，可洗去未被水洗掉的正丁醇；再水洗，可洗去浓硫酸；饱和NaHCO3溶液洗去大部分硫酸；水洗涤，洗去余下的少量硫酸，用无水CaCl2干燥去水。以上三次用水洗涤简化为一次用水洗涤不合理，因为需加大试剂用量。
(3)①若洗涤后产物有红色，说明含有溴单质，应加入适量的饱和NaHSO3溶液洗涤，将溴单质全部除去，同时HSO3-被氧化为SO42-，同时生成H+。
②由产物质量12.50g，可求出产物的物质的量，也就等于反应物的变化量，由投入正丁醇11.84g，可求出正丁醇的起始量，从而求出正丁醇的转化率。
(1)①仪器a是球形冷凝管；向圆底烧瓶中添加药品时，水应在浓硫酸之前加入，正丁醇应在浓硫酸之后加入，因为若在浓硫酸之前加入，与浓硫酸作用后放热，使正丁醇大量挥发造成损失，溴化钠若先加入，则会与浓硫酸反应放出气体，不仅浪费原料，还会污染空气，由此得出向圆底烧瓶中添加药品顺序正确的是B。答案为：球形冷凝管；B；
②装置b中装入NaOH溶液，其目的主要是为了吸收尾气，防止污染空气。答案为：吸收尾气，防止污染空气；
③加热回流，在此期间要不断地摇动反应装置，其原因为使反应物充分接触，充分反应，提高正溴丁烷的产率。答案为：使反应物充分接触，充分反应，提高正溴丁烷的产率；
(2)②在另一干燥的分液漏斗中，加入浓硫酸洗去有机层中少量的未反应的正丁醇及副产物，因为有机层密度比浓硫酸小，所以在液体的上层，应从上口分出有机层。答案为：上口；
③有机层依次用适量的水洗涤，可洗去HBr和正丁醇；浓硫酸洗涤，可洗去未被水洗掉的正丁醇；再水洗，可洗去浓硫酸；饱和NaHCO3溶液洗去大部分硫酸；水洗涤，洗去余下的少量硫酸，用无水CaCl2干燥去水。以上三次用水洗涤简化为一次用水洗涤不合理，因为需加大试剂用量。答案为：不合理，第一次水洗除去HBr和正丁醇，第二次除去大部分的H2SO4，第三次除去NaHCO3，三次水洗可减少试剂的用量；
(3)①若洗涤后产物有红色，说明含有溴单质，应加入适量的饱和NaHSO3溶液洗涤，将溴单质全部除去，同时HSO3-被氧化为SO42-，同时生成H+，反应的离子方程式为Br2+HSO3-+H2O=2Br-+SO42-+3H+。答案为：Br2+HSO3-+H2O=2Br-+SO42-+3H+；
②正丁醇的起始投入量为n(正丁醇)=
=0.16mol，正溴丁烷物质的量为
=0.09124mol，则参加反应的正丁醇的物质的量为0.09124mol，从而求出正丁醇的转化率为
= 57.03%。答案为：57.03%。
【题目】某实验小组用硫酸酸化的高锰酸钾溶液与草酸溶液反应测定单位时间内生成CO2的量来探究影响反应速率的因素。设计实验方案如表：
实验序号 | A溶液 | B溶液 |
① | 20mL0.1mol·L-1H2C2O4溶液 | 30mL0.02mol·L-1酸性KMnO4溶液 |
② | 20mL0.2mol·L-1H2C2O4溶液 | 30mL0.02mol·L-1酸性KMnO4溶液 |
（1）图1装置中盛放A溶液的仪器名称是_____，检验如图1装置气密性的方法为_____。
（2）硫酸酸化的高锰酸钾溶液与草酸溶液反应的化学反应方程式为_____。
（3）此实验探究的是_____因素对化学反应速率的影响，若实验②在40s末收集了22.4mLCO2(标准状况下)，则在40s内，v(MnO4-)=_____(忽略溶液混合前后体积的变化)。
（4）小组同学将图1的气体收集装置改为图2，实验完毕冷却后，读数时发现量气管液面高于干燥管液面，为得到准确数据，采取的操作是：____。
（5）除了通过测定单位时间内生成CO2的体积来比较反应速率，本实验还可以通过测定____来比较化学反应速率。
（6）同学们在实验中发现反应速率总是如图3所示，探究t1～t2时间内速率变快的主要原因可能是：____。
A.该反应放热 B.生成的Mn2+起催化作用 C.K2SO4浓度增大
