Question

4．实验室用Na₂Cr₂O₇氧化环己醇制取环己酮（已知该反应为放热反应）：

环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表（括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的 混合物的沸点．）：

物质	沸点（　　）	密度（g．cm-3，20）	溶解性
环己醇	161.1（97.8）	0.9624	能溶于水和乙醚
环己酮	155.6（95）	0.9478	微溶于水，能溶于乙醚
水	100.0	0.9982

实验装置如图所示：

实验步骤如下：
①将重铬酸钠溶液与浓硫酸混合，冷却至室温备用；
②在三颈烧瓶中加入20.0环己醇，并将①中溶液分三次加入三颈烧瓶．控制温度在55℃～60℃之间，充分反应；
③打开活塞a．加热圆底烧瓶，当有大量水蒸气冲出时，关闭活塞a；
④向锥形瓶收集到的粗产品中加入NaCl固体至饱和，静置，分液；
⑤水层用乙醚萃取，萃取液并入有机层；
⑥有机层再加入无水MgSO₄固体并过滤，取滤液蒸馏，先除去乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧），然后收集151℃～155℃馏分．
   根据以上步骤回答下列问题：
（1）仪器b的名称是分液漏斗，步骤①的操作方法是将浓硫酸缓慢加入重铬酸钾溶液中，并不断搅拌．
（2）将①中溶液分三次加入三颈瓶的原因是防止温度过高发生副反应．
（3）步骤③实验操作的目的是水蒸气与环己酮形成的具有固定组成的混合物，蒸馏出产品环己酮，实验过程中要经常检查圆底烧瓶中玻璃管内的水位，当水位上升过高时，应立即进行的操作是打开活塞a．
（4）步骤④中分液时有机层在上（填“上”或“下”）层，蒸馏除乙醚的过程中最好采用的加热方式是水浴加热．
（5）本实验得环己酮12.0g，则环己酮的产率是61.2%．

Answer 1

分析 （1）由仪器结构特征，可知仪器b为分液漏斗；根据浓硫酸稀释操作进行解答；
（2）反应为放热反应，一次性加入会放出大量的热，温度过高会导致副反应发生；
（3）利用水蒸气与环己酮形成的具有固定组成的混合物，进行蒸馏出产品环己酮；圆底烧瓶中玻璃管内的水位上升过高时，说明装置内压强过大，应立即打开活塞a降低装置内压强；
（4）有机层的密度小于水，有机层在上层；乙醚以挥发，利用水浴加热进行蒸馏除去乙醚；
（5）根据环己醇的质量计算环己酮的理论产量，产率=（实际产量÷理论产量）×100%．

解答 解：（1）由仪器结构特征，可知仪器b为分液漏斗；重铬酸钠溶液与浓硫酸混合操作为：将浓硫酸缓慢加入重铬酸钾溶液中，并不断搅拌，
故答案为：分液漏斗；将浓硫酸缓慢加入重铬酸钾溶液中，并不断搅拌；
（2）反应为放热反应，一次性加入会放出大量的热，故应分多次加入，防止温度过高发生副反应，
故答案为：防止温度过高发生副反应；
（3）步骤③实验操作的目的是：水蒸气与环己酮形成的具有固定组成的混合物，蒸馏出产品环己酮；圆底烧瓶中玻璃管内的水位上升过高时，说明装置内压强过大，应立即打开活塞a降低装置内压强，防止爆炸危险发生，
故答案为：水蒸气与环己酮形成的具有固定组成的混合物，蒸馏出产品环己酮；打开活塞a；
（4）有机层的密度小于水，有机层在上层；乙醚以挥发，利用水浴加热进行蒸馏除去乙醚，
故答案为：上；水浴加热；
（5）环己酮的理论产量为20g×$\frac{98}{100}$=19.6g，故产率=（12g÷19.6g）×100%=61.2%，
故答案为：61.2．

点评 本题考查有机实验制备，涉及仪器识别、浓硫酸稀释、对装置与操作的分析评价、物质的分离提纯、产率计算等，难度中等，是对学生综合能力的考查．